无效变量消除法在油菜籽芥酸近红外无损速测中的应用

探索改善油菜籽芥酸近红外预测模型准确度与精密度的方法,利用无效变量消除法（UVE）,对135个油菜籽样品近红外光谱信号进行筛选,并利用筛选后的光谱对油菜籽芥酸含量进行偏最小二乘法交叉验证。结果表明,UVE法筛选变量后建立的芥酸校正模型对未知样品预测结果的准确度和速度显著优于全波长参与建立的芥酸校正模型。散射校正加一阶导数对光谱预处理,UVE法筛选变量,偏最小二乘法交叉验证建立的校正模型效果最好,其预测值与标准值的相关系数R达到0.92,交叉验证预测均方差为2.2。因此,用UVE进行波长选择后建立的近红外模型,能准确快速地对油菜籽芥酸含量进行定量分析。     

索氏抽提测定含油量的方法改良及其应用

对索氏抽提法测定含油量的方法进行了改良,在原索氏抽提装置上加装了恒温冷凝水系统,将冷凝水温度改为恒温15℃。改良后的索氏抽提法与原方法相比,测定结果的准确度和灵敏度显著提高,有效消除了因季节、气候等因素引起的温度变化所带来的测定值差异。2007年至2010年加拿大谷物委员会组织36家国际权威油料检测实验室开展国际油料品质比对检测,结果显示,本实验室检测结果｜Z｜值均小于2,且采用改良索氏抽提法后,测定结果的Z比分数由-1.98～-0.12减小到-0.60～0.20,相对偏差由-2.5%～-0.38%减小到-1.24%～0.24%,实现了含油量检测结果的国际接轨。     

不同产地油菜籽氨基酸组成比较研究

目的研究不同产地油菜籽中氨基酸水平的差异性。方法参照GB 5009.124-2016,用氨基酸自动分析仪检测长江上中下游鄂、苏、川、贵4省油菜籽中氨基酸。结果四川省油菜籽总氨基酸含量最高,为(24.47±0.22)mg/100 mg,同时各产地油菜籽必需氨基酸含量占氨基酸总量均在33%以上,其中湖北产地最高,为34.30%。通过t检验得到两两产地不同氨基酸具有显著性差异,其中半胱氨酸(cysteine,Cys)是差异性氨基酸中最显著的氨基酸。结论不同产地油菜籽中蛋白质的氨基酸含量和组成有较大差异,在加工过程中应选择适宜产地的油菜籽,从而提高油菜籽的利用率。     

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水（80：20,V/V）,分析测定溶剂为乙腈-水（25：75,V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791,相关系数为0．99978;检出限（LOD）为0．004mg／kg;定量限（LOQ）为0．01mg／kg;基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％;6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS）分离和测定植物油料中角鲨烯的方法。用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在角鲨烯浓度0.1~100.0 mg/L的范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）,方法的精密度良好RSD为1.00%~3.35%,加标回收率为83.60%~110.44%,平均加标回收率为98.89%,方法的检出限（RSN=3）为0.10 mg/L。通过气相色谱质谱联用与气相色谱对四类实际油料样品的分析表明,气相色谱质谱联用方法具高效快速、操作简单、污染小以及检测灵敏度高等优点,可以满足植物油料中角鲨烯的快速、高通量检测。     

Folin-Ciocaileu比色法测定油菜籽中总酚含量

目的优化油菜籽中总酚提取工艺,建立油菜籽总酚测定方法,评估不同产地油菜籽中总酚含量差异。方法以芥子酸为对照品,采用Folin-Ciocaileu比色法测定油菜籽中总酚含量,检测波长725 nm。同时探究了甲醇浓度、提取时间、料液比对油菜籽中总酚提取的影响,确定了最佳提取工艺,并测定了我国7个省份不同产地油菜籽总酚含量。结果实验确定了最佳提取工艺:料液比为1:20(g/mL),提取溶剂为50%甲醇,提取时间为3 h。芥子酸的线性回归方程为Y=0.1487X+0.0137,相关系数r~2=0.9996,线性范围为0.5~4μg/mL。油菜籽总酚含量范围为4455.21~7842.30 mg/kg。结论 Folin-Ciocaileu比色法简单、快速、准确,是油菜籽中多酚含量测定的可靠方法。不同产地油菜籽中总酚含量存在显著性差异,其中贵州省油菜籽总酚含量最高。