绿茶标准样品制作技术研究

以混样采集的西湖龙井茶标准样品制作过程为例,从样品采集、样品前处理、样品制作三个方面探讨了绿茶标准样品制作技术。主要分析了单样、混样两种不同样品采集方式对样品原料代表性及标准样品制作技术的影响,以文字标准感官质量要求为依据探讨了原料预处理、原料符合性、级别判定的样本分析选用程序,基于基本用样从外形符合性和内质符合性研究了样品拼配、小样制作的流程。     

晒青茶、普洱茶(生茶)紧压茶实物样研制及其品质特征分析

根据普洱茶(生茶)拼配规则及各普洱茶生产企业的产品质量生产情况,为进一步推动普洱茶(生茶)实物标准样的科学制备,规范普洱茶原料及普洱茶(生茶)产品,揭示影响云南大叶种晒青茶滋味品质的物质基础,并探讨影响因素间的相互作用。以临沧、普洱、大理、西双版纳的春、夏、秋三个季节的云南大叶种晒青茶为原料：(1)通过筛选可拼配单样、小样试拼及排序、大样拼堆及评定等程序,严格通过品质水平均匀性、稳定性检验,制备出二套实物标准样：晒青茶实物标准样、普洱茶(生茶)实物标准样。(2)通过理化分析及感官审评,通径分析表明,茶多酚与氨基酸、黄酮是影响晒青茶滋味品质的主要因素,其中,黄酮对晒青茶的滋味品质直接作用最明显,茶多酚通过其余变量对晒青茶滋味品质的间接作用综合影响最大。本研究不仅为普洱茶的质量标准信息化研究、茶饮料开发等方面提供分析方法参考,更为促进普洱茶的高质量、绿色化、品牌化发展提供科学依据。     

固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中22种禁用农药残留量

建立了测定茶叶中22种禁用农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。茶叶样品经乙腈均质提取后,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱联用仪在选择离子监测模式下进行定性定量。结果表明,22种农药在0.05~1.00μg/m L范围内的标准工作曲线相关系数大于0.99;在1.00、0.25和0.025 mg/kg浓度添加水平下,22种农药的回收率在65%~120%之间,相对标准偏差(RSDs)小于10%;方法检出限为0.001~0.031 mg/kg。该方法准确、快速、稳定,适合实际检测需要。     

基于IKnife-REIMS技术对地理标志保护产品习水麻羊产地溯源的研究

本研究建立了一种采用快速蒸发电离质谱技术（REIMS）连接高分辨质谱快速鉴定习水麻羊的方法。通过对不同产地羊肉样品的实地收集、仪器采集参数优化（电压设定为40 V,长度2 cm,切口深度0.5 cm,切割时间2~3 s）和模型建立,得到一个实时溯源习水麻羊的检测方法。用主成分分析、偏最小二乘法判别分析建立模型,选取变量权重值（VIP）>1、方差分析非参数检验P值≤0.05条件下的标记化合物建立鉴定成分得分图、Loadings图和丰度图,找出差异大的特征标记物。结果表明:该模型有着良好的聚类分离效果,能区别于其它分组,方法识别准确率为97.32%。通过LIPID MAPS数据库鉴定出一些差异较大的特征化合物,例如鞘氨醇、磷脂酰肌醇、十七碳二烯酸、二十碳二烯酸和琥珀酸等。本实验方法不需要前处理,检测时间短、识别率高、结果稳定,为习水麻羊的产地溯源提供了新的鉴别思路。     

四种不同加工工艺紫娟茶香气成分的比较

采用固相微萃取（SPME）前处理方法分别从不同加工工艺的紫娟茶样（晒青茶、烘青茶、红茶、熟茶）中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法定性,面积归一化法定量。研究结果表明：不同加工工艺的紫娟茶样共检出香气成分146种,晒青茶检出81种,烘青茶检出80种,红茶检出68种,熟茶检出69种,其中共有成分有30种。晒青茶的主要成分有：松蕈醇、2-乙基己醇、二氢芳樟醇、β-松油醇等;烘青茶的主要成分有：芳樟醇、2-乙基己醇、苯甲醇、松蕈醇等;红茶的主要成分有：芳樟醇、环氧芳樟醇、顺式氧化芳樟醇、苯甲醇等;熟茶的主要成分有：1,2,3-三甲氧基苯、环氧芳樟醇、顺式氧化芳樟醇、2-乙基己醇等。得到的成分及含量有着较为明显的差别。     

Analysis of metabolic markers of tea origin by UHPLC and high resolution mass spectrometry

Tea is an infusion made from the dried leaves of Camellia sinensis L. and is the second most consumed beverage in the world. It has been shown that factors such as fermentation methods, cultivar, geographical origin and season can affect the biochemical composition of tea. In this study, the biochemical composition of green, oolong and black commercial tea samples from around the world was studied using a non-targeted method utilising reversed phase ultra high pressure liquid chromatography (UHPLC) and high resolution mass spectrometry. Principal component analysis of green, oolong and black tea extracts clearly showed that fermented tea can be resolved from non-fermented tea. When the non-targeted data were combined with the supervised multivariate technique, partial least squares discriminant analysis, the method was able to clearly distinguish ‘country of origin’ within green tea and to a lesser extent within a black tea sample set, plus provide indicative marker ions for the country of origin. Many of the significant components detected in this study are unknowns, emphasising the importance of un-biased non-targeted analytical techniques. This study highlights the potential efficacy of non-targeted UHPLC–mass spectrometry when combined with multivariate statistics to differentiate fermented from non-fermented tea and provide potential indicators of provenance of tea samples for further examination.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉的残留量

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中氯噻啉残留量的方法。[方法]样品用乙腈匀质提取,经GC-e/NH2柱去除杂质,经C18液相柱分离后,用电喷雾离子化-串联质谱测定。[结果]在12.5~100.0滋g/L质量浓度范围内,氯噻啉工作曲线相关系数(R2)为0.994 5,仪器最小检出量为5.98×10-13 g。在0.025、0.25、2.50 mg/kg添加水平下,茶叶中氯噻啉回收率在94.66%~96.30%之间,相对标准偏差小于8.0%,方法最低检出限为0.99×10-3mg/kg。采用该方法对实际样品进行测定,均未检出氯噻啉残留。[结论]方法准确、快速、稳定,能够满足实际残留检测的需要。     

微生物法控制马尾松树脂障碍

用颗粒失重法测定自制微生物发酵液降解马尾松树脂颗粒的效价，探讨了微生物发酵液控制马尾松树脂障碍的可行性。结果表明，树脂颗粒失重量与NaOH滴定量成线性关系，相关系数为0．930。试验优化了失重法的降解条件：颗粒大小0．2g，发酵液量20mL，温度60℃、pH8下处理12h。通过5L发酵罐发酵，效价从摇瓶的38．0％提高到50．6％。通过傅里叶红外光谱测定反应前后树脂成分的变化，有羧酸的产生，并且发酵液对树脂类物质中的酯键具有裂解作用，因此该发酵液对树脂障碍有明显控制效果。     

气相色谱—串联质谱法同时测定黑茶中9种农药残留

建立了同时对黑茶中9种农药残留进行定性定量分析的气相色谱三重四级杆质谱确证方法。样品经乙腈提取、Cleanert TPT固相萃取柱净化后,用气相色谱—串联质谱MRM采集方式进行分析测定。研究结果显示:这9种农药在0.4～3.2mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,9种农药的相关系数均在0.99以上,相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.6%,最低检出限均在1.0μg/kg以下,平均加标回收率为81.6%～98.6%。该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速。