高效液相色谱-串联质谱法测定花生中的黄曲霉毒素B1

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B_1的定量离子和定性离子进行检测。结果在0.5～10 ng/mL范围内线性良好(线性方程:Y=8.57×10~3X+312, r0.999),黄曲霉毒素B_1在1、5、10μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,平均回收率为93.2%～100.2%,相对标准偏差为2.8%～6.9%,方法检出限为0.1μg/kg。结论该方法经济、快速、准确,适合测定花生中黄曲霉毒素B_1的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定罗非鱼养殖淡水中的9种喹诺酮类药物含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定罗非鱼养殖淡水中9种喹诺酮类药物的分析方法。方法探究优化色谱条件、固相萃取柱条件、洗脱液比例和体积等对回收率产生影响的主要因素。样液制成0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液后调节pH为4.0、采用聚合物固相萃取柱进行净化,吹干浓缩、溶解过滤后,经乙腈和乙酸铵-甲酸水溶液梯度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、超高效液相色谱-串联质谱仪测定, 8种化合物内标法定量, 1种化合物外标法定量。结果 9种目标物的检出限为0.02～0.2 ng/L,平均回收率为80.1%～110.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论本方法经济、简便、稳定、准确性高,能满足实际罗非鱼养殖淡水中9种喹诺酮类药物含量测定的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中的氯霉素残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C_(18)(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相色谱-串联质谱仪测定,以氘代氯霉素为内标物进行定量。结果回归方程Y=0.177X+0.0008,相关系数r为0.9996;方法检出限和定量限分别为0.03μg/kg、0.1μg/kg;在0.1～1.0μg/kg浓度梯度范围内的平均回收率为91.4%～107.5%,相对标准偏差为4.5%～5.7%,2次能力验证结果满意。结论该方法经济、简便、快捷、稳定、准确性高,能满足大批量动物源性食品样品中氯霉素残留量测定的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种β-受体激动剂残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography - tandem mass spectrometery, HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的方法。方法 2 g猪肉样品加入8 mL 0.2 mol/L乙酸钠水溶液和50 μL β-葡萄糖醛甙酶, 37 ℃水浴处理, 过滤后加入高氯酸除蛋白质, 用氢氧化钠调节pH至9.5~10, 25 mL乙酸乙酯分两次提取, 浓缩, 用正己烷除脂, 采用HPLC-MS/MS多反应监测模式检测, 外标法定量。结果 克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林的线性范围为0.5～5 μg/kg, 氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗的线性范围为0.25～5 μg/kg, 相关系数均大于0.995, 沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗和喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg, 定量限为0.50 μg/kg, 克伦特罗、莱克多巴胺、妥布特罗的检出限为0.15 μg/kg, 定量限为0.25 μg/kg。加标回收率为82%～105%, 相对标准偏差为4.65%~16.18%(n=6)。结论 该方法经济、简便、快速、准确, 适用于猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中的地塞米松残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。 方法 组织样品经碱水解, 乙酸乙酯提取, 旋近干, 正己烷除脂, 20%乙腈水定容, 以0.05%甲酸水-乙腈作为流动相, Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)进行色谱分离, 超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定, 内标法定量。结果 猪肝、牛肉、鸡蛋、牛奶等4种基质中地塞米松在1~20 ng/mL范围内线性良好, 相关系数r2=0.9999, 最低定量限为0.2~1 μg/kg, 平均回收率为83.2%~108.2%, RSD为2.5%~6.5%。结论 该方法简便, 快捷, 回收率好, 精密度高, 灵敏度高, 适用于快速测定动物源性食品中地塞米松的残留量。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

网箱海养卵形鲳鲹饲料与肌肉品质评价

本实验结合喂养饲料,对海水网箱养殖卵形鲳鲹肌肉进行常规生化分析,并对其营养品质进行评价。结果表明：饲料蛋白质、粗脂肪含量能满足其生长需求;养殖卵形鲳鲹肌肉中蛋白质、脂肪、灰分和水分含量分别为（19.48±0.15）%、（8.40±0.30）%、（1.34±0.06）%、（70.84±0.06）%,其脂肪含量高于其他鲳鱼;肌肉中氨基酸总量为（66.21±1.17）%（以干基计）,其中必需氨基酸总量为（26.65±0.54）%,鲜味氨基酸含量为（25.50±0.54）%,其必需氨基酸的构成比例完全符合联合国粮食及农业组织/世界卫生组织评价标准,饲料和肌肉第一限制氨基酸均为蛋氨酸;肌肉中共检测出27 种脂肪酸,多不饱和脂肪酸总量（polyunsaturated fatty acid,PUFA）、二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）和二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）含量分别为（32.72±0.05）%、（0.64±0.04）%和（5.05±0.23）%,其n-6与n-3 PUFA比值、PUFA/饱和脂肪酸总量（saturated fatty acid,SFA）均符合英国卫生部推荐要求。研究表明：养殖卵形鲳鲹肉味鲜美,必需氨基酸含量高、组成均衡,多不饱和脂肪酸、DHA含量较高,具有较高的食用和营养价值;饲料营养成分基本满足卵形鲳鲹生长需求,但若能调整该配合饲料的蛋氨酸含量、n-3系列脂肪酸含量,可进一步提高养殖卵形鲳鲹的肌肉品质。     

罗非鱼中菌落总数测量结果的不确定度评定

目的对罗非鱼中菌落总数测量结果进行不确定度评定。方法采用平板计数法测定罗非鱼中的菌落总数,通过建立数学模型,识别不确定度来源,对不确定度来源进行分析,估算出各不确定度分量对测量不确定度的影响,最终合成测量结果的相对标准不确定度。结果被测样品中细菌总数为23000 CFU/g,在95%的置信区间下,扩展不确定度为920 CFU/g(k=2)。结论样品重复测定和结果修约是影响该方法不确定度的主要因素,因此该方法测量不确定度的评定对检测结果准确度的提高具有指导意义。