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1.
孟宪双  白桦  马强  马宏  邓玉林 《质谱学报》2021,42(3):334-345
建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法快速分析大鼠血清中10种神经递质。以0.1%甲酸-乙腈为沉淀剂,采用蛋白沉淀法进行血清中蛋白质大分子的沉淀和目标分析物的高效萃取。建立目标分析物的精确质量数据库(质荷比、保留时间、同位素峰分布及特征碎片离子)和二级质谱库进行精准匹配鉴定,外标法定量。结果表明,该方法的基质效应为62.4%~112.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~10.1%;回收率为73.6%~104.2%,RSD为2.6%~10.6%;线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99,检出限及定量限分别为0.05~11.63 nmol/L和0.09~46.50 nmol/L;标准溶液、质控样本及血清样本的稳定性可满足生物样本的分析要求;稀释效应的准确度为5.1%~10.6%,精密度为1.1%~5.3%,均在±15%范围之内;在高浓度样本连续进样3次后分析初始流动相,残留效应为0.4%~4.6%,符合生物样本的分析要求。此外,将本方法应用于电离辐射致脑损伤大鼠血清中神经递质代谢的研究,结果表明,电离辐射导致血清中神经递质代谢紊乱,该结果可为电离辐射损伤的生物标志物筛选提供依据。  相似文献   
2.
目的 建立双酚E(BPE)与血清白蛋白相互作用快速评价方法,为双酚类化合物毒理效应研究提供有益参考。方法 使用毛细管电泳仪,应用外标Hummel-Dreyer(HD)法,测定了体外环境中BPE与血清白蛋白相互作用电泳图。采用非线性方程、Scatchard方程和Klotz方程三种函数形式分析实验数据,获得体系的相互作用参数。结果 三种不同函数形式所得到的拟合参数具有较高的一致性。BPE与血清白蛋白结合比约为2,相互作用参数表明牛血清白蛋白及人血清白蛋白的结合反应存在相似的结合位点数,且结合稳定。不同白蛋白与BPE的相互作用相似,均为非共价相互作用。结论 外标HD法作为一种简便有效的方法可以快速评价蛋白质-污染物相互作用相关问题。BPE与不同血清白蛋白具有相似的温和相互作用,这提示双酚类化合物在人体中和牛中可能具有类似的污染分布规律。  相似文献   
3.
以蒲公英橡胶草根为原料,采用超声提取的方式,通过单因素实验和响应面试验探究了超声功率、提取时间、超声温度、液料比对蒲公英橡胶草菊糖提取率的影响,得到蒲公英橡胶草菊糖提取的最佳工艺为:超声功率230 W、超声时间34 min、超声温度61 ℃、液料比30:1(mL:g),菊糖提取率为20.14%±0.19%。采用氢氧化钙-磷酸法、三氯乙酸法、Sevage法进行脱蛋白纯化,得出氢氧化钙-磷酸法的效果最好,其蛋白清除率达90.78%,菊糖损失率为26.44%。将菊糖粗提液经蛋白纯化、脱色、旋蒸、醇沉及真空冷冻干燥后得到纯度为80.8%的菊糖,为白色固体粉末。经MALDI-TOF MS进行表征分析,确定其单体的分子量为162,端基的分子量和为179,能检测到的聚合度范围为2~30。此研究为蒲公英橡胶草的综合利用研究提供了理论依据。  相似文献   
4.
为研究中国特色紫穗槐蜂蜜的品质特性,采用现有标准方法对紫穗槐蜜的理化指标(水分、酸度、淀粉酶值、5-羟甲基糠醛、还原糖、蔗糖)进行测定。采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱技术对紫穗槐蜜的挥发性成分进行测定。通过对理化指标和挥发性成分进行分析,结果表明,8批紫穗槐蜂蜜样品水分含量为15.5%~17.8%,酸度为14.8~25.8 mL/kg,淀粉酶值为27.2~70.6 mL/(g·h),5-羟甲基糠醛含量不超过28.7 mg/kg,还原糖含量为65.9%~71.1%,蔗糖含量不超过2.42%,各项指标均符合国家和行业标准要求。紫穗槐蜂蜜中共发现挥发性物质78种,主要包括醛类、醇类、酸类、萜烯类、芳香类等,含量较高的物质为苯乙醇、苯乙醛、壬醛等。综合而言,紫穗槐蜂蜜具有酶值高、挥发性成分丰富的特点。  相似文献   
5.
从健康人体皮肤中分离获取一株表皮葡萄球菌(SE),并进行培养发酵,制备SE发酵提取物;通过实时无标记动态细胞分析技术(RTCA)检测SE发酵提取物对人原代角质形成细胞(KC)的活性影响;使用聚肌苷酸胞苷酸(poly(I:C))和脂多糖(LPS)分别刺激KC细胞,造成Toll样受体(TLR)3和TLR 4介导的炎症反应模型,然后加入SE发酵提取物,研究SE发酵提取物对KC细胞炎症反应的抑制作用;最后使用十二烷基硫酸钠(SLS)刺激3D表皮模型,构建受损皮肤模型,并研究SE发酵提取物对损伤皮肤模型中丝聚蛋白(FLG)和兜甲蛋白(LOR)表达影响的作用。结果显示,体积分数为1%SE发酵提取物作用于KC细胞100 h,并未见明显细胞毒性作用,且具有一定的保护作用,SE发酵提取物可以抑制由TLR3介导的炎症反应,而对TLR4介导的炎症反应无明显抑制作用,并且可以有效地提高受损屏障中的FLG和LOR含量。表皮葡萄球菌作为人体皮肤的常驻菌,对皮肤的屏障具有重要的积极作用。  相似文献   
6.
建立了高效液相色谱串联质谱法测定泡面桶中总壬基酚迁移量的分析方法,并对市售泡面桶中壬基酚迁移进行了风险分析与评估。优化了色谱分离条件和固相萃取条件,线性范围1~500 μg/L内线性关系良好,壬基酚的方法检出限为0.002~0.004 μg/L,对实际样品迁移液进行加标回收试验,回收率在79.8%~105.2%之间,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSDs)在1.74%~9.88%之间。应用该方法对市售54批泡面桶中壬基酚总迁移量进行测定,其中45件样品的迁移液中检出了壬基酚,壬基酚含量在0.006~0.079 μg/L。根据检测结果对市售泡面桶中壬基酚的安全性进行了风险分析,壬基酚的最大每日摄入量为0.0237 μg/d,远低于壬基酚的健康指导值3 μg/d,说明市场上泡面桶相对比较安全,对人体健康存在较低风险。  相似文献   
7.
该研究通过建立暴露评估模型评估不同塑料餐具对人体的风险水平。以聚苯乙烯类、聚丙烯类、密胺、聚乙烯类4类常用塑料餐具为对象,将餐具内典型毒害物质分为5类,再根据解释结构模型构建风险传递路径,并将路径划分为三个阶段进一步建立暴露评估模型。最后,利用MATLAB软件将模型程序化。实例应用可得,四类餐具按毒害物质总危害指数排序:聚苯乙烯类(2.24E+00)>密胺(6.94E-01)>聚丙烯类(2.98E-01)>聚乙烯类(2.66E-01),且聚苯乙烯类对人体存在不可接受的风险(美国环境保护署认定的风险可接受值为1.00);餐具在接触油脂类食品时总危害指数最高(2.62E+00),约为水性、酸性、酒精类食品的6.30、2.63、5.72倍,其中聚苯乙烯类餐具接触油脂类食品时存在不可接受的风险。此外,食品贮存周期、微波炉加热时长与餐具对人体的风险成正相关,某些情况下可对人体产生不可接受的风险。这表明:一些符合标准的塑料餐具对人体也会存在不可接受的暴露风险,而风险的产生与食品类型、消费者的餐具使用习惯(贮存周期和微波加热的偏向)也有关系。  相似文献   
8.
蛋白质是牛乳中重要的营养成分,然而关于脱脂处理对牛乳蛋白含量的影响尚不清楚。本文采用串联质谱标签(Tandem Mass Tags,TMT)标记定量蛋白组学方法,对全脂牛乳和脱脂牛乳中全蛋白组进行分析,探究脱脂对牛乳蛋白的影响。全脂和脱脂牛乳中共鉴定出1352个蛋白,筛选出199个差异表达蛋白。与全脂牛乳相比,脱脂后有67个蛋白上调,132个蛋白下调。牛乳主要活性蛋白中,κ-酪蛋白在脱脂后相对含量降低,而β-乳球蛋白和乳铁蛋白在脱脂后相对含量升高,α-乳白蛋白、αs1-酪蛋白、αs2-酪蛋白、β-酪蛋白、牛血清蛋白及乳过氧化物酶相对含量则无显著性差异。乳脂肪球膜蛋白中嗜乳脂蛋白和乳凝集素在脱脂后相对含量降低。脱脂对牛乳中骨架蛋白、代谢相关蛋白等也有影响,改变了牛乳品质及营养价值。通过对全脂和脱脂牛乳中蛋白质分析,明确了脱脂对牛乳蛋白的影响,可以为婴幼儿乳品开发及消费者购买不同脂肪含量的牛奶提供参考。  相似文献   
9.
2020年11月23日,国际食品法典委员会(CAC)发布最新版《食品卫生通则》,对食品安全管理和HACCP原理的发展具有重要的意义,同时也为国家认监委2021年7月30日发布的2021版《危害分析与关键控制点(HACCP)体系认证实施规则》提供了参考依据。此次《食品卫生通则》的更新,通过大量的举例和说明扩展了良好卫生规范(GHPs)的内涵,将HACCP原理和准则纳入整体的食品卫生体系,对在良好卫生规范和关键控制点(CCPs)的控制措施的区别做出了明确的界定。另外,补充了过敏原管理、食品安全文化等近年来国际食品安全热点的内容。本文通过与2003版《通则》的对比,详细阐述和解释了新版《通则》中变化的内容,为中国HACCP体系的发展和应用提供思路。  相似文献   
10.
目的 研究食品接触材料聚氯乙烯(PVC)中纳米氧化锌(ZnO-Np)迁移特性。方法 制备ZnO-Np含量为1% w/w 的PVC/ZnO-Np复合材料;利用单颗粒系统串接电感耦合等离子体质谱技术(Single-particle system tandem inductively coupled plasma mass spectrometry,Sp-ICP/MS)对ZnO-Np迁移过程中的粒径变化进行测定及分析;在20 ℃、40 ℃和70 ℃下对食品模拟物3%乙酸和95%乙醇中的总Zn含量进行ICP/MS测定,以此分析ZnO-Np特定迁移量、迁移率、纳米粒径和迁移形态。结果 复合材料中ZnO-Np的初始含量为8.43 g/kg。迁移实验中ZnO-Np在时间点的特定迁移量最小值为(9.27±3.37) mg/kg,最大值(1 947.33±75.02) mg/kg。中位粒径范围为28~1 156 nm。在第15天时的迁移率范围为5.42%~23.01%。结论ZnO-Np在PVC中存在表面迁移和材料溶胀均导致的迁移,迁移过程中有团聚现象发生。PVC/ZnO-Np复合材料盛放酸性、油脂类和高温食品的应用性和安全性应引起持续关注。  相似文献   
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