白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化

本实验利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子内标法定量,并对国标GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中内标法的前处理方法进行比对,最终选择适合的前处理方法,对白酒中邻苯二甲酸酯含量进行检测。本实验选择DBP、DEHP等16种邻苯二甲酸酯进行分析研究,简化后的检测方法的回收率在81.75%~118.55%之间,精密度在0.53%~3.84%之间。在0.0~2.0μg/mL浓度范围内,标准曲线线性良好,各相关系数r均在0.9990以上。本实验的方法具有良好的重复性、回收率,且操作简便、快速、灵敏度高,适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的分析,为白酒塑化剂的检测提供了简便方法,对白酒行业健康发展及维护白酒食品的安全具有一定的促进作用。     

牛栏山二锅头陈酿过程中香气成分的变化规律

对牛栏山二锅头原酒贮存过程的主要风味物质变化进行了分析研究。结果表明,部分香气成分含量随贮存时间延长呈现良好的变化规律,其重要香味成分乙酸乙酯及乳酸乙酯的含量随着贮存时间的延长而逐渐降低,其相对应的酸含量增加。认为牛栏山二锅头白酒贮存过程中,总酸逐渐升高,总酯逐渐下降并趋于平稳状态,高级醇有一定的先升高后降低趋势。作为白酒老熟指标之一的乙缩醛含量随着贮存时间的延长而呈上升趋势。     

气相色谱-质谱法分析比较牛栏山牌清香型二锅头酒和浓香型白酒中的香味成分

采用液液萃取的方法分别提取清香型牛栏山二锅头酒和浓香型牛栏山白酒中的香味成分,结合气相色谱-质谱联用仪进行分析检测。结果表明两种香型白酒共检测出65种香味成分,其中:清香型牛栏山二锅头酒中共检测出34种香味成分,主要呈香化合物有酯类化合物、烷烃类化合物和醇类化合物,主要香味成分有3-甲基-1-丁醇、2-羟基-丙酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯;浓香型牛栏山白酒共检测出43种香味成分,其主要呈香化合物有酯类化合物、醇类化合物和酸类化合物,主要香味成分有己酸乙酯、1,1-二乙氧基乙烷、3-甲基-1-丁醇、己酸和2-羟基丙酸乙酯。表明酿酒原料和工艺不同导致的香味成分的差异,是赋予两种白酒不同口感和风格的关键。     

牛栏山二锅头酒醅中芽孢杆菌分离鉴定及发酵风味分析

从牛栏山二锅头酒醅中分离筛选出5株产风味物质能力较好的芽孢杆菌,通过16SrDNA序列分析和构建系统发育树,5株细菌分别为地衣芽孢杆菌(Bacillus licheniformis)、蜡样芽孢杆菌(Bacillus cereus)、短小芽孢杆菌(Bacillus pumilus)和枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)。分别对它们进行发酵风味分析,其发酵液经固相微萃取和GC-MS分析,并除去空白培养基中物质,地衣芽孢杆菌BL-1发酵液共检测得到14种风味物质,蜡样芽孢杆菌BC-1和短小芽孢杆菌BP-1发酵都得到12种风味物质,枯草芽孢杆菌BS-1好氧发酵共得到16种风味物质,枯草芽孢杆菌BS-2厌氧发酵共得到19种风味物质。除短小芽孢杆菌外,其他4株芽孢杆菌都含有较多数量的酯类化合物,且主要代谢风味物质都是3-羟基-2-丁酮,而短小芽孢杆菌BP-1则含有数量较多的烃类化合物,其主要风味物质是苯乙醇。     

红曲代谢产物的测定及分析

采用两种不同培养方法对红曲进行培养,并对红曲与白酒质量有关的主要代谢产物进行了测定和分析.结果显示,红曲主要代谢产物为乙酸、丙酸、丁酸、己酸、β-苯乙醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、壬酸乙酯、癸酸乙酯;两种培养方法,红曲代谢产物部分产量相对稳定,但产量相差很大;红曲能产生多种微量风味成分,可能是其提高酒质的主要原因;红曲在白酒产酯的贡献中可能以提供酸为主;乳酸乙酯产量低,且乳酸没有检出,其具有"增己降乳"和"增乙降乳"的功能.     

浓香型大曲酒生产工艺新举措

初步探讨浓香型大曲酒主要成份合成规律，通过微生物技术强化大曲酒功能菌，提高出酒率，改善酒的品质。     

红曲在牛栏山酒厂二锅头生产中的应用

介绍了红曲的特点及其在我国白酒生产中的应用.以红曲在牛栏山酒厂的应用为例,对红曲基酒与普通基酒的各项指标进行分析.结果表明,红曲基酒总酸、总酯均提高0.05g/L;红曲基酒乙酸乙酯含量提高,乳酸乙酯含量降低.品酒结果表明,红曲基酒的香气和口味得到明显改善.     

液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质

采用浸入式固相微萃取(DI-SPEM)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究,并采用保留指数法对定性结果进行了验证.共获得了101种香味化合物的确切定性结果,其中包括35种酯类、13种酸类、15种醇类、5种醛类、1种酮类、15种芳香族及酚类、5种呋喃类、2种吡嗪类、3种缩醛类、1种硫化物、6种其他类化合物.此次实验为进一步深入研究牛栏山二锅头风味物质奠定了基础,也拓展了SPME技术在白酒风味分析中的应用.     

乳酸利用菌的筛选及应用

当前,我国清香型白酒基酒生产过程中,普遍存在着乳酸乙酯含量过高,乙乳比例失调的技术难题。牛栏山酒厂运用微生物技术,从本厂清香型大曲中分离筛选出1株可降解乳酸的细菌,编号为B001,通过PCR鉴定确定为枯草芽孢杆菌。同时,将B001进行中试试验,有效降低了白酒中乳酸乙酯的含量,同时少量提升了乙酸乙酯的含量,解决了乙乳比例失调的技术难题,有效改善了清香型白酒因乙乳比例失调导致的酒体不协调的问题。     

米根霉在牛栏山基酒生产中的应用

从清香大曲和酒醅中分离出根霉12株。经过生化性能测定,筛选出高糖化酶活力根霉1株,经鉴定为米根霉。将其制成麸曲,在原大曲酒工艺不变的基础上添加适量的米根霉麸曲强化发酵,大曲与麸曲结合,两者取长补短,提高了出酒率和优质酒率。此创新工艺为我厂生产高质量二锅头基酒及研发新产品奠定了坚实基础。