亲水性Obelisc R液相色谱-串联质谱法测定猪肉样品中氨基糖苷类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类药物(壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素)残留量。待测样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲溶液提取,调节pH值后,经SupelMIP~ SPE-Aminoglycosides分子印迹固相萃取柱净化、浓缩、定容,然后采用Obelisc R高效液相色谱柱分离,以串联质谱法正离子模式检测。该方法在20~1 000μg/L范围内线性关系良好。在线性范围内,分别进行高、中、低3个浓度的添加实验,样品的回收率在76.9%~89.4%之间,相对标准偏差在3.56%~11.4%之间。该方法简便、快速、准确,可以满足猪肉中氨基糖苷类药物残留的测定需求。     

离子迁移谱法测定饮料中的糖精钠和痕量马来酸

目的利用电喷雾-高效离子迁移谱(ESI-HPIMS)对饮料中常见的甜味剂糖精钠和有可能残存的痕量马来酸进行检测。方法通过在饮料中加入糖精钠和马来酸标准品来模拟添加剂存留情况,添加后的饮料经简单的稀释,过滤等前处理,直接进样即可测定。结果研究结果表明,仪器对糖精钠和马来酸标准品的灵敏度达到了10~(-10)数量级,最低检出限为0.1 ng/μL,6组平行数据的相对标准偏差(RSD)在1.2%~7.2%,线性相关系数均达到了r~2大于0.99,单次测量时间低于10 s。结论实现了糖精钠和痕量马来酸的快速分析检测。     

葵花籽油模拟液中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定

目的 建立了葵花籽油模拟液中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定方法。方法 采用乙醇漩涡提取葵花籽油中甲基丙烯酸甲酯2 min, 用GC/MS检测, 外标法定量。结果 本法的定量限(LOQ)为0.75 mg/kg, 线性范围为0.75~30.00 mg/kg, 线性相关系数为0.9998。在1倍LOQ、2倍LOQ、0.5倍限量、1倍限量及2倍限量5个添加水平下平均回收率在86.71％~100.45%之间, 相对标准偏差(n=6)均小于5%。结论 方法的灵敏度、回收率高、选择性好, 能满足实际工作的要求。     

高效液相色谱法检测果冻中的姜黄素类化合物

目的建立果冻制品中姜黄素类化合物的高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇水混合溶液(7+3,V:V)提取,经过0.45μm微孔滤膜过滤后进样分析。色谱柱:Kinetex PFP五氟苯基柱;流动相:0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈;洗脱方式:等度;检测器波长420 nm;流速为1 mL/min;柱温:室温;进样量为4.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果标准溶液在1μg/m L~100μg/m L范围内线性良好,相关系数0.999,平均回收率在93.0%~103.2%之间,相对标准偏差2.73%~4.89%。结论该方法具有样品预处理简单等特点,实测中发现可吸果冻和凝胶果冻中普遍含有姜黄素成分,姜黄素类化合物总含量在1~15 mg/kg之间。     

QuEChERS-TOF-MS/MS 检测食品农产品中残留的未知农药

目的 利用 LC-Triple TOF 仪器建立筛查食品/农产品中未知农药的分析方法。 方法 采用 QuEChERS 法对多种食品/农产品中残留的农药进行提取, PeakView 软件全智能分析, 对照每个化合物的 TOF-MS 质量精度及同位素分布情况, 以及对照化合物 TOF-MS/MS 与标准品谱库, 给出匹配度, 对照化合物与标准品的保留时间, 对化合物作出定性判断。同时利用 MultiQuant 软件对检出的化合物含量结果进行定量分析。结果 该方法通过自动校正系统, 能自动进行批校正, 长时间内系统的准确质量数稳定, 且该系统的质量准确度小于1 mg/kg。结论 该方法满足对食品/农产品中农药残留的筛查检测要求, 适用于检测部门的日常筛查工作。     

液相色谱-串联质谱法测定水果中8种极性农药残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定水果中8种极性农药残留量的分析方法。方法 样品采用含1%(V:V)乙酸的乙腈溶液提取后, 以PC-HILLIC色谱柱分离待测物, 采用鞘流电喷雾离子化, 正离子扫描和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)检测, 基质匹配标准溶液外标法定量。结果 野燕枯、灭蝇胺和助壮素在0.1~200 μg/L之间, 矮壮素在0.1~500 μg/L, 丁酰肼在1~500 μg/L, 沙蚕毒素在2~1000 μg/L, 敌草快和百草枯在5~1000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.990。8种极性农药的方法定量限在0.1~20.0 μg/kg 之间, 样品添加回收试验的平均回收率为73.6%~118.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)(n=6)在3.4%~17.4%之间。结论 该方法快速简便, 定量准确, 可满足多种水果中8种极性农药的残留检测要求。     

液相色谱-串联质谱法同时测定瓜类蔬菜及粮谷中8种农药的残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时检测GB 2763-2016中无推荐检测方法的8种农药(氟啶虫酰胺、氯噻啉、氟啶虫胺腈、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丙硫克百威、氰氟虫腙、除虫菊素I)多残留检测方法。方法 样品以乙腈:甲酸(99:1, V:V)作为提取剂, 经QuEchERS方法前处理, 采用Kinetex C18色谱柱 (50 mm×2.1 mm, 2.6 μm, 100 ?)分离, 以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱, 柱温为30 ℃, 流速为400 μL/min, 采用多反应监测模式检测, 外标法定量。结果 8种农药在浓度为5~200 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99。平均加标回收率率为80.5%~109.2%, 相对标准偏差为2.7%~26.3%, 8种农药的定量限为0.5~10 μg/kg, 符合残留分析的要求。结论 该方法操作简便, 适用于瓜类蔬菜及粮谷中8种农药残留量的同时测定。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金

样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量。以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正。对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,回收率介于98%~101%之间。对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中16种有机磷农药残留

利用固相萃取(SPE)/气相色谱火焰光度(GC-FPD)技术建立了葡萄酒中16种有机磷农药残留量分析方法。样品加水稀释,过HLB小柱和LC-NH2小柱净化,浓缩、定容后,用气相色谱测定,外标法定量。各农药的方法定量限(LOQ)均为为0.01 mg/kg。添加回收实验,16种有机磷农药添加浓度为0.01-0.10 mg/kg时,添加回收率为65.3-92.3%,变异系数≤10%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中多种 天然植物生长调剂的残留量

目的 采用高效液相色谱-串联质谱法建立了同时测定水果中赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸3种天然植物生长调剂残留的检测方法。方法 样品经QuEChERS法进行预处理,以1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18粉末净化。选用水-乙腈为流动相,C18色谱柱分离,采用Agilent AJS ESI源、负离子扫描和多反应检测模式(MRM)质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 3种天然植物生长调剂在0.005-1.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,赤霉素GA3的方法定量限(S/N=10)分别为0.010 mg/kg,吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸均为为0.005 mg/kg。对空白水果样品进行0.020、0.050和0.100 mg/kg 3个添加水平的回收试验,赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸的回收率分别为75.4-109.8%、79.1-109.3%和79.6-112.9%,相对标准偏差(n=6)分别为3.5-17.4%、6.5-15.8%和4.8-13.9%。结论 该方法快速简便,定量准确,可满足水果中3种农药的残留检测要求。