食品安全检测主要标准样品研究进展

国内外食品安全问题频出,严重威胁着人类的健康与安全。为了提高食品安全检测水平、规范检测方法和统一食品相关参数量值,需要使用到标准样品。标准样品可以作为校准标准,评价检测仪器和检测方法。随着食品行业的快速发展和全球化合作,产品种类会不断增加,对于产品的质量要求也将更加严格,因此食品安全检测标准样品的应用将会更加广泛。本文综述了食品安全检测标准样品的制备方法、最新研究现状和国内外标准样品数据库中食品安全检测有证标准样品的发展现状,分析了我国与国外标准样品研制机构在食品安全检测标准样品研制数量、技术力量等方面的差距,对我国食品安全检测标准样品的今后发展的方向进行了探讨,以期为食品安全检测标准样品的研制与发展提供一定的参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的分析方法。方法样品采用乙腈或1%乙酸-乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化。以CORTECSC18(100 mm×2.1 mm, 2.7mm)色谱柱分离待测物,以0.1%乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸加乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温35℃。目标化合物采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测,以基质匹配校准曲线外标法进行定量分析。结果 3种化合物的相关系数均大于0.997, 3种化合物的检测定量限均低于0.005 mg/kg。3种化合物在10种基质(柑橘、苹果、大葱、黄瓜、西兰花、菠菜、胡萝卜、花生、大米、茶叶)中3个添加水平(0.005、0.01、0.05 mg/kg)的回收率为79.2%~105%,相对标准偏差为1.2%~20.1%。结论该方法简便、灵敏、环保,回收率和精密度好,适合于植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物(砜、亚砜)残留的检测。     

紫色杆菌素的生物活性及其对草鱼的保鲜效果

为探讨紫色杆菌素（violacein,Vio）的稳定性和生物活性,该文研究紫色杆菌素的热稳定性、pH值稳定性、抑菌和抗氧化活性,并将其内化于聚乙烯醇（polyvinyl alcohol,PVA）膜液,制备PVA/Vio膜,分析PVA/Vio膜包裹对草鱼保鲜效果和货架期的影响。结果表明,紫色杆菌素在pH1～10、0℃～80℃条件下性质稳定,对金黄色葡萄球菌、化脓性链球菌、单增李斯特菌和蜡样芽孢杆菌的最小抑菌浓度分别为3.13、6.25、12.50、6.25 mg/L,对ABTS+自由基和DPPH自由基清除能力的IC50分别为1.64 mg/L和14.72 mg/L;当浓度为12.50 mg/L时,紫色杆菌素的总还原能力为88.49 μmol/L;PVA/Vio膜具有良好的抑菌和抗氧化活性,4℃冷藏条件下用PVA/Vio膜包裹的草鱼菌落总数和硫代巴比妥酸反应物值均大幅低于PVA膜和普通的聚乙烯保鲜膜,其货架期延长4 d左右,保鲜效果十分明显。     

油茶籽油甾醇存在形态及其在精炼和贮藏过程中动态变化分析

采用气相色谱-质谱联用技术对我国主要油茶籽油产品甾醇及存在形态进行分析，研究其在精炼和贮藏过程中的动态变化。结果显示：油茶籽油产品中共检测到9?种甾醇，均以结合和游离形态存在，总含量为3?072.87～5?713.48?mg/kg，其中以结合态甾醇为主，占97.4%～99.4%，主要甾醇化合物包括羊毛甾醇、β-香树脂醇、β-谷甾醇等；游离态甾醇受精炼工艺影响较大，精炼后含量降低了94.1%，结合态降低了25.1%，其中脱酸工艺对2?种甾醇影响均最大；在贮藏过程中，结合态和游离态甾醇含量分别下降12.0%和40.9%，结合态甾醇表现出更强的氧化稳定性；通过主成分分析及各性状荷载分析发现，结合态羊毛甾醇和游离态β-谷甾醇是油茶籽油的最主要特征成分，在油茶籽油中存在最为稳定。     

食用橄榄油贸易促进组织——国际橄榄理事会解析

《国际橄榄油和食用橄榄协定》是由联合国主持在橄榄油主要生产国与消费国之间签订的国际商品协定。从1959年到2015年历经五次改版,根据该协议成立的“国际橄榄理事会”（International Olive Council,IOC）总部驻地在橄榄油最大出口国西班牙首都马德里。国际橄榄理事会由成员理事会管理,下设执行秘书处和分委员会负责行业标准制定、国际橄榄油贸易信息统计、橄榄行业推广等事宜。IOC橄榄油贸易标准对初榨橄榄油质量指标的等级界定获得世界普遍认可。对IOC制定的橄榄油各项理化指标和感官分析的测定依据和具体方法进行归纳,并对IOC橄榄油认可实验室进行介绍,以上内容是橄榄油产业融入国际大循环应了解的国际通行基础性贸易约定。     

氧化焙烧—铅试金—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金银铂钯

为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银、铂、钯的损失;当试样量为10.0 g,试金硅酸度为1.0时,熔渣流动性良好,能够得到光滑圆润的贵金属合粒,经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银;选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为测定谱线进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,铂和钯校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.002 0 mg/L和0.001 8 mg/L,测定下限分别为0.006 7 mg/L和0.006 1 mg/L。本方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.47%～5.9%,加标回收率为97.3%～103.0%,准确度和精密度满足生产控制要求。     

超高效合相色谱法分离和测定氟苯尼考对映体

建立一种超高效合相色谱法（UPC2）快速分离和测定氟苯尼考对映体的方法。采用Acquity Trefoil CEL2（150 mm×3.0 mm,2.5 µm）手性色谱柱,CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样体积5 µL,系统背压17.2 MPa,柱温40 ℃。实验结果表明：两种氟苯尼考对映体在4.00~400.00 mg/L线性范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均（r2）在0.9993以上,仪器检出限（LOD,S/N=3）为2.0 mg/L。连续重复进样10.0 mg/L混合标准工作溶液6次,(-)、(+)-氟苯尼考的峰面积相对标准偏差值（RSD,n=6）分别为0.65%、0.81%。应用该方法对市售氟苯尼考标准品进行了分离及测定,结果显示,3份标准品均未检出(+)-氟苯尼考,均检出(-)-氟苯尼考,含量为9.20~10.00 mg/L,在6.0 min内完成了两个氟苯尼考对映体的分离及含量测定,该方法检测速度快、分离度高、绿色环保,可以满足氟苯尼考对映体的分离检测要求。     

4批进口“铜精矿”的表征及属性鉴别

随着中国工业的飞速发展，中国铜矿资源短缺使得铜矿及其精矿的对外依存度逐渐提高。正确区分铜矿及其精矿与含铜固体废物，有助于维护国家生产安全及环境安全。本文通过对申报品名为“铜精矿”且外观相似的4批进口含铜物料进行物相分析和元素组成分析，同时查阅相关文献，结合生产工艺开展溯源分析，得出铜精矿与含铜固体废物的鉴别特征。经分析，申请进口的4批含铜物料分别为典型硫化铜矿、含铜污泥、黄渣和铜浮渣。典型铜精矿物相组成为黄铜矿、孔雀石和氧化铜等天然含铜矿物，铜、硫和铁含量较高，铅、砷、锑等有毒元素含量较低。含铜污泥结晶程度较差，含有较高的非金属元素如钙、磷等。铅冶炼含铜固体废物如黄渣、铜浮渣，物相以含砷、锑等元素的化合物为主，且铅、砷、锑等有毒元素含量较高。本文通过X射线衍射法(XRD)和X射线荧光光谱技术(XRF),结合物料产生工艺鉴别铜精矿与含铜固体废物，为加快和提高含铜固体废物的识别率提供可靠的技术支撑。     

食品中多溴二苯醚类化合物检测技术研究进展

多溴二苯醚是一类持久性有机污染物,普遍应用在日常产品的防火;因其性质具有潜在致癌性且有高疏水性和抗降解性,已成为人类健康和环境的一大问题。在生物体内积累的多溴二苯醚会通过食物富集于人体,从而对健康饮食和人体寿命构成一定威胁。本文综述了近年来常见多溴二苯醚的种类、提取方法、净化方法、检测技术以及多溴二苯醚的生物危害性;探讨了各项分析检测技术的现存劣势。目前国内有多溴二苯醚消费品检测标准,但无相关食品基质检测标准,因其物质种类繁多和迥异的性质导致检测技术存在巨大挑战;文中也对后续的检测技术发展提出展望,以此为食品中多溴二苯醚检测技术发展和研究提供一定的支持。     

《2015年国际橄榄油和食用橄榄协定》解析

《2015年国际橄榄油和食用橄榄协定》（International Agreement on Olive Oil and Table Olives, 2015）是国际商品协定的一种,由联合国于2015年10月9日在日内瓦万国宫谈判后通过。基于此组建的国际橄榄理事会（International Olive Council）是全球橄榄贸易领域的权威组织。该协定最早版本于1959年首签,2015年第六版有效期至2026年12月31日。本文介绍协定内容并就以下方面进行解释：国际橄榄理事会的工作目标,橄榄油和食用橄榄的有关名词术语,成员理事会的组成方式和行政机构,各成员国在理事会的参与份额计算方式。截止2020年成员国方面的变动为伊拉克退出,增加巴勒斯坦、格鲁吉亚两个国家,文中所列成员参与份额为2020更新的数据。另外2021年毛里塔尼亚有望同意签署2015年版本协定,正式加入该组织。了解和熟悉国际橄榄油和食用橄榄协定是中国橄榄油行业融入世界贸易外循环的前提条件。作为国际大宗初级产品的主要进口和出口国,本文介绍的橄榄油和食用橄榄协定的一般原则与组织方式值得借鉴,我国应当在其它初级产品贸易规则的标准制定方面掌握主动,发出更多中国声音,为完善全球治理做出中国贡献。