高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的分析方法.方法 样品采用乙腈或1％乙酸-乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化.以CORTECS C18(100 mm×2.1 mm,2.7?m)色谱柱分离待测物,以0.1％乙酸铵甲醇溶液和0.1％甲酸加乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗...     

食品安全检测主要标准样品研究进展

国内外食品安全问题频出,严重威胁着人类的健康与安全。为了提高食品安全检测水平、规范检测方法和统一食品相关参数量值,需要使用到标准样品。标准样品可以作为校准标准,评价检测仪器和检测方法。随着食品行业的快速发展和全球化合作,产品种类会不断增加,对于产品的质量要求也将更加严格,因此食品安全检测标准样品的应用将会更加广泛。本文综述了食品安全检测标准样品的制备方法、最新研究现状和国内外标准样品数据库中食品安全检测有证标准样品的发展现状,分析了我国与国外标准样品研制机构在食品安全检测标准样品研制数量、技术力量等方面的差距,对我国食品安全检测标准样品的今后发展的方向进行了探讨,以期为食品安全检测标准样品的研制与发展提供一定的参考。     

紫色杆菌素的生物活性及其对草鱼的保鲜效果

为探讨紫色杆菌素（violacein,Vio）的稳定性和生物活性,该文研究紫色杆菌素的热稳定性、pH值稳定性、抑菌和抗氧化活性,并将其内化于聚乙烯醇（polyvinyl alcohol,PVA）膜液,制备PVA/Vio膜,分析PVA/Vio膜包裹对草鱼保鲜效果和货架期的影响。结果表明,紫色杆菌素在pH1～10、0℃～80℃条件下性质稳定,对金黄色葡萄球菌、化脓性链球菌、单增李斯特菌和蜡样芽孢杆菌的最小抑菌浓度分别为3.13、6.25、12.50、6.25 mg/L,对ABTS+自由基和DPPH自由基清除能力的IC50分别为1.64 mg/L和14.72 mg/L;当浓度为12.50 mg/L时,紫色杆菌素的总还原能力为88.49 μmol/L;PVA/Vio膜具有良好的抑菌和抗氧化活性,4℃冷藏条件下用PVA/Vio膜包裹的草鱼菌落总数和硫代巴比妥酸反应物值均大幅低于PVA膜和普通的聚乙烯保鲜膜,其货架期延长4 d左右,保鲜效果十分明显。     

自动测氟仪测定铜精矿中氟

目前,铜精矿中氟含量的测定通常采用国标方法GB/T 3884.5—2012和GB/T 3884.12—2010,虽然准确度高,但是操作繁杂,对操作者的要求也很高。实验称取0.50 g样品,添加0.6 g经1 100℃灼烧1 h后的石英砂,在氧气流量为600 mL/min的条件下,采用动态斜率方法,使用自动测氟仪测定氟含量,建立了自动测氟仪测定铜精矿中氟的方法。氟含量在0.014%～0.454%(质量分数)范围内,铜精矿样品中氟测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%。按照实验方法测定铜精矿标准物质/样品,测定值与认定值/标准值基本一致。选取铜精矿实际样品,分别按照实验方法和国标方法对氟含量进行测定,并进行F检验和t检验,结果表明实验方法与国标方法的测定结果无显著性差异。     

基于COI和16S基因序列的鱼胶基原鱼种鉴定

目的 建立基于COI和16S基因序列的DNA条形码鱼胶基原鉴定方法。方法 以汕头、厦门、莆田等地采集的28个鱼胶为研究对象,利用形态特征分类法对28个样品进行观察,再提取基因组DNA,分别利用6对引物扩增COI和16S基因序列并双向测序。PCR产物测序分析后,输入Genbank中进行BLAST搜索进行分析比对,再利用最大似然法(ML)进行系统发育分析。结果 采集的28个鱼胶样品可分为11种类型。主要有萝卜型、“Ｙ”字型、心型、纸片型和琵琶型等。BLAST分析比对共鉴定出26个鱼胶样品,隶属于5目6科9属12种。系统发育分析表明不同种类的鱼胶处于不同分支中。结论 该方法可用于鱼胶基原鱼种的快速分子鉴定,也为鱼胶的真伪鉴别及溯源提供理论依据。     

氧化焙烧—铅试金—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金银铂钯

为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银、铂、钯的损失;当试样量为10.0 g,试金硅酸度为1.0时,熔渣流动性良好,能够得到光滑圆润的贵金属合粒,经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银;选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为测定谱线进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,铂和钯校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.002 0 mg/L和0.001 8 mg/L,测定下限分别为0.006 7 mg/L和0.006 1 mg/L。本方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.47%～5.9%,加标回收率为97.3%～103.0%,准确度和精密度满足生产控制要求。     

食用橄榄油贸易促进组织 ——国际橄榄理事会解析

《国际橄榄油和食用橄榄协定》是由联合国主持在橄榄油主要生产国与消费国之间签订的国际商品协定.从1959年到2015年历经五次改版,根据该协议成立的"国际橄榄理事会"(International Olive Council,IOC)总部驻地在橄榄油最大出口国西班牙首都马德里.国际橄榄理事会由成员理事会管理,下设执行秘书处...     

油茶籽油甾醇存在形态及其在精炼和贮藏过程中动态变化分析

采用气相色谱-质谱联用技术对我国主要油茶籽油产品甾醇及存在形态进行分析,研究其在精炼和贮藏过程中的动态变化。结果显示：油茶籽油产品中共检测到9?种甾醇,均以结合和游离形态存在,总含量为3?072.87～5?713.48?mg/kg,其中以结合态甾醇为主,占97.4%～99.4%,主要甾醇化合物包括羊毛甾醇、β-香树脂醇、β-谷甾醇等;游离态甾醇受精炼工艺影响较大,精炼后含量降低了94.1%,结合态降低了25.1%,其中脱酸工艺对2?种甾醇影响均最大;在贮藏过程中,结合态和游离态甾醇含量分别下降12.0%和40.9%,结合态甾醇表现出更强的氧化稳定性;通过主成分分析及各性状荷载分析发现,结合态羊毛甾醇和游离态β-谷甾醇是油茶籽油的最主要特征成分,在油茶籽油中存在最为稳定。     

超高效合相色谱法分离和测定氟苯尼考对映体

建立一种超高效合相色谱法（UPC2）快速分离和测定氟苯尼考对映体的方法。采用Acquity Trefoil CEL2（150 mm×3.0 mm,2.5 µm）手性色谱柱,CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样体积5 µL,系统背压17.2 MPa,柱温40 ℃。实验结果表明：两种氟苯尼考对映体在4.00~400.00 mg/L线性范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均（r2）在0.9993以上,仪器检出限（LOD,S/N=3）为2.0 mg/L。连续重复进样10.0 mg/L混合标准工作溶液6次,(-)、(+)-氟苯尼考的峰面积相对标准偏差值（RSD,n=6）分别为0.65%、0.81%。应用该方法对市售氟苯尼考标准品进行了分离及测定,结果显示,3份标准品均未检出(+)-氟苯尼考,均检出(-)-氟苯尼考,含量为9.20~10.00 mg/L,在6.0 min内完成了两个氟苯尼考对映体的分离及含量测定,该方法检测速度快、分离度高、绿色环保,可以满足氟苯尼考对映体的分离检测要求。     

4批进口“铜精矿”的表征及属性鉴别

随着中国工业的飞速发展,中国铜矿资源短缺使得铜矿及其精矿的对外依存度逐渐提高。正确区分铜矿及其精矿与含铜固体废物,有助于维护国家生产安全及环境安全。本文通过对申报品名为“铜精矿”且外观相似的4批进口含铜物料进行物相分析和元素组成分析,同时查阅相关文献,结合生产工艺开展溯源分析,得出铜精矿与含铜固体废物的鉴别特征。经分析,申请进口的4批含铜物料分别为典型硫化铜矿、含铜污泥、黄渣和铜浮渣。典型铜精矿物相组成为黄铜矿、孔雀石和氧化铜等天然含铜矿物,铜、硫和铁含量较高,铅、砷、锑等有毒元素含量较低。含铜污泥结晶程度较差,含有较高的非金属元素如钙、磷等。铅冶炼含铜固体废物如黄渣、铜浮渣,物相以含砷、锑等元素的化合物为主,且铅、砷、锑等有毒元素含量较高。本文通过X射线衍射法(XRD)和X射线荧光光谱技术(XRF),结合物料产生工艺鉴别铜精矿与含铜固体废物,为加快和提高含铜固体废物的识别率提供可靠的技术支撑。