固相微萃取技术在挥发性有机物分析中的应用研究进展

固相微萃取(SPME)是近年发展起来的一种无溶剂、快速、简便的样品前处理技术.SPME-联用技术在环境样品分析、精细化工、生物材料、食品检测以及药物检测等方面均有广泛应用.文章系统地介绍了SPME的发展、原理、装置、影响因素、以及固相微萃取技术在挥发性有机物分析中的应用及发展趋势.     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种丁香酚类化合物

目的建立固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水产品中4种丁香酚类化合物(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚)残留的方法。方法样品用乙腈提取,中性氧化铝和C18固相萃取柱净化,Inertsil ODS-SP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和1%冰乙酸水溶液为流动相,荧光检测激发波长为280 nm,发射波长为320 nm,外标法定量。结果 4种丁香酚类化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数均0.999,方法检出限为3.0~6.0μg/kg,方法定量限为10.0~20.0μg/kg,平均加标回收率为74.7%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.1%。结论本方法操作简便、灵敏度高、实用性强,适用于水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚的残留分析检测。     

热处理高粱粉对高粱小麦混粉品质影响研究

为了探讨热处理高粱粉对高粱小麦混粉品质的影响,该文以高粱粉和小麦粉为原料,高粱粉通过不同的热处理方式添加到小麦粉中制成混粉,分别测定混粉的各种指标变化并得出热处理的最佳温度及时间,并在最佳条件下,比较添加热处理高粱粉的混粉品质与添加未处理高粱粉混粉的差别。实验得出添加热处理高粱粉之后混粉的粗蛋白含量,面筋含量、黏度降低、降落数值、吸水率等呈上升趋势,热处理可以降低馒头的硬度;添加热处理高粱粉对蛋糕的品质影响很大,明显提高蛋糕的食用品质,改善外观和内部结构。     

高效液相色谱法测定水产品中4-己基间苯二酚

建立了水产品中4-己基间苯二酚(4-HR)残留量测定的高效液相色谱-荧光法.样品经乙腈提取,浓缩后用流动相溶解残渣,正己烷脱脂净化,过滤后供高效液相色谱(HPLC)分析.色谱条件为:WondaSil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(75:25,v/v)作为流动相,流速为1.0mL/min;荧光检测器激发波长为280nm,发射波长为310nm,外标法定量.结果表明:该方法在0.05 ～ 5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998.样品在0.1、0.2、1.0、5.0mg/kg加标水平时,平均回收率为90.9％ ～ 108.4％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～8.1％(n=5).方法定量限(LOQ)为0.1mg/kg.     

探讨海产品食品检测方法的应用

随着现代生物技术在食品领域的广泛应用,食品工业将不再是传统食品的概念,工业食品将在人们日常生活中占据重要的地位。本文概述了以核算探针、PCR技术和生物芯片为代表的现代生物技术在海产品食品安全检验中的作用和优点。     

对虾酚氧化酶微量测定体系的建立与评价

快速跟踪对虾保藏过程中的酚氧化酶活力变化,对于改善对虾感官品质和提高产业经济价值具有重要意义。基于酶促反应动力学原理,通过考察反应时间及底物浓度对酶活的影响,建立微量测定体系,并在测定准确度、速度和试剂消耗方面与常量法作对比。结果表明,当反应时间2 min、底物与酶液体积比3∶2时可建立微量测定体系。与常量法相比,微量法在检测酶活性方面无显著性差异,且检测速度是常量法的2倍,试剂消耗量仅为常量法的1/20。微量法具有准确性高,试剂用量少,重复性好,方法简单、快捷等优点。     

分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取(DSPE)净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05~10.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1~1.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%~103.2%范围内,相对标准偏差在0.7%~5.4%之间。方法的定量限(LOQ),六种丁香酚类化合物(丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚)均为0.1mg/kg。     

高效液相色谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚5种丁香酚类麻醉剂残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈超声提取,正己烷重复脱脂后,采用高效液相色谱进行分析,外标法定量。5种丁香酚类麻醉剂在0.05¹0.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.1010.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.10¹.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%1.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%¹02.63%,相对标准偏差为0.25%102.63%,相对标准偏差为0.25%⁵.49%。方法的定量限(LOQ)丁香酚、异丁香酚和甲基异丁香酚为0.05 mg/kg,甲基丁香酚、乙酰基异丁香酚为0.10 mg/kg。所建立的方法适合于批量水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定3种水产品中的T-2毒素与HT-2毒素

建立高效液相色谱-串联质谱定量快速检测罗非鱼、南美白对虾和黄金贝中的T-2毒素与HT-2毒素方法。以10 mL乙酸乙酯作为提取溶剂,振荡提取,无水硫酸钠除水,定量移取5 mL提取液氮气吹干后用1 mL含有0.1%甲酸的甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液（3∶7,V/V）复溶,正己烷脱脂净化,基质匹配法外标定量。3 种水产品中T-2毒素和HT-2毒素的检出限分别为2 μg/kg和4 μg/kg。T-2毒素质量浓度为2～100 ng/mL,HT-2毒素质量浓度为4～200 ng/mL,范围内线性良好。在3 种样本中进行3 个水平添加实验（n=6）,T-2毒素回收率为84.3%～109.9%,HT-2毒素的回收率为90.9%～103.2%。T-2毒素的相对标准偏差为2.0%～8.7%,HT-2毒素的相对标准偏差为2.6%～10.6%。本方法简便快速、准确度好、精密度高,适用于3 种代表性水产品中T-2与HT-2毒素的同时检测。     

高效液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的含量

以罗非鱼、南美白对虾和鳗鲡为实验对象,建立了水产品中三聚氰胺的离子对反相液相色谱测定法。用三氯乙酸和乙酸锌溶液超声提取待测物,离心后上清液过MCX阳离子柱净化,氨化甲醇溶液洗脱,水浴氮气吹干,用甲醇水溶液定容过滤后供高效液相色谱(HPLC)分析,外标法定量。结果表明,三聚氰胺在0.5～100.0mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数R2=0.9999。加标水平在0.2～10.0mg/kg时,回收率为87.6%～94.3%,相对标准偏差为3.9%～7.1%,检出限为0.2mg/kg。