高效液相色谱-荧光法测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂方法的优化

目的 优化了高效液相色谱-荧光检测法同时测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂的方法，重点研究了不同类型微孔滤膜对11种荧光增白剂回收率的影响。方法 大米样品经甲醇-水-氨水（60:39:1）提取，提取液用初始流动相稀释后，利用Waters Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）分离并进行液相色谱测定；以甲醇和25 mmol/L四丁基溴化铵溶液（TBA）为流动相梯度洗脱，外标法定量。结果 不同材质的微孔滤膜对11种荧光增白剂的回收率影响较大，对10种不同材质的微孔滤膜进行研究，筛选出4种适合的微孔滤膜。在优化条件下，11种荧光增白剂的线性范围在0.005 ~0.100 μg/mL，相关系数均大于0.999，方法检出限在0.002~0.009 mg/kg之间。当加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时，11种荧光增白剂的平均回收率为72.0% ~ 92.0%，精密度(RSD)为0.5% ~ 6.8%。结论 该方法操作简便，灵敏度高，重现性好，可应用于大米中二苯乙烯类荧光增白剂的检测。     

农产品中蔬菜水果质量安全监测样品制备及保存技术研究

本文简略阐述了农产品中蔬菜水果质量安全监测的意义,并对样品制备以及保存技术的应用进行了详细分析,旨在为相关工作人员提供参考,进而提升样品制备以及保存的科学性,最终保障蔬菜水果质量安全检测的实效性。     

微波消解-火焰原子吸收法测定平湖糟蛋中锌含量

目的建立利用微波消解样品,火焰原子吸收法测定平湖糟蛋中锌含量的检测方法。方法加入8 mL HNO3+2 mL H2O2组成的消化液,采用多阶段程序升温,最后微波消解-火焰原子吸收法测定。结果测得平湖糟蛋中锌含量范围18.10~24.76 mg/kg,锌的回收率96.45%～103.27%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.07%。结论本方法操作简便、污染少、回收率高,测定结果准确可靠。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定糟蛋中4种 苏丹红的残留量

目的建立一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱法(gel permeation chromatography-high performance liquid chromatography,GPC-HPLC)同时测定糟蛋中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的方法。方法糟蛋样品经环己烷-乙酸乙酯提取,经Bio-Beads S-X3凝胶柱净化;采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱对糟蛋中4种苏丹红进行分离,以97%乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,检测波长为478 nm和520 nm。结果 4种苏丹红样品在0.1~25.0 mg/L浓度范围内线性良好(r~20.999),该方法的检测限为6.3~11.9μg/kg,加标回收率为86.0%~101.2%,相对标准偏差(RSD)在1.68%~4.58%之间。结论本方法操作简便、准确可靠,可应用于糟蛋中苏丹红的检测。     

高效液相色谱法测定番茄中腐霉利和异菌脲的 残留量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定番茄中腐霉利和异菌脲的残留量。方法番茄样品用乙腈超声提取,加入氯化钠进行盐析脱水,提取液过Florisil柱净化,用正己烷/丙酮(90:10,V:V)淋洗液洗脱,洗脱液氮吹近干,甲醇定容后经ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈/水(60:40,V:V)为流动相,流速为1.0 m L/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为208 nm。结果在0.05~5.0 mg/L浓度范围内,腐霉利和异菌脲的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),方法检出限均为0.025 mg/kg,在0.05、0.5和1.0 mg/kg 3个不同加标水平上,腐霉利和异菌脲的加标回收率为90.6%~102.4%,精密度为3.72%~6.55%。结论该方法操作简单、准确,可应用于番茄中腐霉利和异菌脲的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽蛋中的角黄素、对位红和苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定禽蛋中角黄素、对位红和苏丹红残留量的方法。方法 禽蛋样品用乙腈超声提取, 加入氯化钠进行盐析脱水, 提取液加等体积水混合后经C18固相萃取小柱净化, 采用Waters C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)以0.1%甲酸水和乙腈溶液为流动相梯洗脱分离, 电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)正离子多反应监测模式进行定量分析。结果 角黄素、对位红和苏丹红质量浓度在0.2~ 100.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数均在0.999以上; 在低、中、高 3个加标水平的平均回收率为80.5%~106.2%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.68%~7.15%; 角黄素、对位红和苏丹红的检出限为0.2 μg/kg。结论 该方法操作简单、准确, 回收率较好, 方法检出限较低, 可应用于禽蛋中角黄素、对位红和苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检测。     

SPE-HPLC测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲残留量

建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的分析方法。样品用乙腈均质法提取盐析后脱水,经SPE固相萃取净化,浓缩仪浓缩后进液相色谱分离与检测,外标法定量。对样品进行添加回收率试验,添加浓度分别为0.1、0.5、1.0 mg/kg,敌菌灵和异菌脲2种农药的回收率在82.5%~102.8%之间,标准偏差(RSD)在2.95%~8.68%之间,最低检出限为0.02 mg/kg。该方法满足黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的检测要求。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定火锅汤料中6种非法添加化学药物

建立采用分散固相萃取前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定火锅汤料中6 种解热镇痛类药物(对乙酰氨基酚、氯苯那敏、双氯芬酸钠、阿司匹林、氨基比林、安替比林)的方法。结果表明,样品经0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析脱水,离心后上层有机相用100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primarysecondary amine,PSA)、100 mg十八烷基硅烷(C18)和50 mg石墨化碳黑(Graphitized carbon blacks,GCB)萃取净化,采用Waters C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子多反应监测模式检测,外标法定量。在1.0~200 ng/mL(阿司匹林10.0~2000 ng/mL)的质量浓度范围内,6种化学药物的线性决定系数均大于0.99,该方法的检出限在0.05~1.0 μg/kg之间。在火锅汤料进行3 个水平添加实验(n=6),6种化学药物的回收率为72.1%~114.8%,相对标准偏差为0.81%~14.6%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于火锅汤料中6 种非法添加化学药物残留量的同时检测。