食品中重金属检测快速前处理技术研究进展

目前食品中重金属的仪器分析方法大部分时间耗费在前处理步骤上。为提高检测效率,快速前处理技术被不断发展并应用到食品中重金属的检测。食品中重金属常见的快速前处理技术主要包括溶剂提取、微波辅助样品前处理技术、无需前处理的直接进样技术以及其他技术。其中溶剂提取法主要利用酸、碱或有机溶剂选择提取样品中的待测元素;微波技术利用微波电磁能转变为热能,加速样品萃取过程或引燃样品;直接进样技术无需消解处理,可固体直接进样或以悬浮液方式进样。本文对食品中重金属的快速前处理技术进行了综述。展望了食品中重金属快速前处理技术的发展方向,为今后快速前处理方法的开发和标准化提供了思路和借鉴。     

基于食品组学技术的干邑白兰地真假鉴别研究

目的建立一种基于食品组学技术对干邑白兰地真假鉴别的方法。方法白兰地样品过0.45μm滤膜,在高分辨质谱Full MS/dd MS2扫描模式下采集数据,采用Compound Discoverer 3.0对样品数据进行主成分分析(principal component analysis, PCA)和差异分析,并通过mzCloud网络数据对干邑白兰地中的化合物检索鉴定。结果 PCA分析显示真假白兰地和同一品牌不同等级的白兰地均可以实现明显区分。根据差异化合物的母离子的精确质量数、母离子同位素组成及二级质谱信息鉴定出19种化合物,这些化合物在真假酒样中含量不同。结论该方法简单、快速、准确,为干邑白兰地的真假鉴别及组分鉴定提供参考。     

广东省2016–2019年市售畜禽肉产品中空肠弯曲菌污染状况分析

目的 为了解广东省市售畜禽肉产品中空肠弯曲菌的污染状况，于2016-2019年在广东省21地市采集畜禽生肉样品872份样品。方法 采用国家标准方法对空肠弯曲菌进行检测并对污染状况进行分析。结果 872 份畜禽肉产品中，空肠弯曲菌检出率为6.67%(59/872)。按照肉的种类分析，禽肉检出率11.2%(46/410)高于畜肉检出率2.81%(13/462)，两者差异有统计学意义（χ2=24.3301，P<0.05）。按年份分析，2018年检出率最高11.48%(31/270), 其次是2016年10.71%（15/140），2017年3.19%(9/282),2019年检出率最低2.22%(4/180)。四者差异有统计学意义（χ2=24.5797，P<0.05）。按包装形态分析，散装检出率6.94%（59/850）高于预包装检出率0。按季度，空肠弯曲菌检出率高低依次为第二季度（8.21%，18/219）。按采样环节，空肠弯曲菌检出率网店（16.67%，1/6）最高。按地区，深圳市空肠弯曲菌检出率最高37.21%（16/43）。结论 广东省市售畜禽肉产品中空肠弯曲菌存在较高比例，禽肉中比例更高，散装禽畜肉存在较大风险，建议相关部门针对性加强对畜禽产品市场的监管及风险监测工作。 关键词:畜禽肉产品;空肠弯曲菌;污染状况;分析     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评定

目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As~(Ⅲ),As~(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。     

顺式和反式氯氰菊酯对映体的制备及其纯度鉴定

目的 获取重量为10 g以上且纯度高于98%的顺式和反式氯氰菊酯对映体, 用于后续不同对映体体内选择性代谢试验和体外细胞毒性对比试验。方法 采用定制涂敷型β-环糊精填料的手性制备柱, 通过高压制备色谱分别对顺式、反式氯氰菊酯工业品进行手性拆分, 收集各对映体馏分, 减压蒸馏、冻干, 制备重量为10 g以上的4个对映体; 采用正相手性高效液相色谱、气相色谱质谱、手性气相色谱质谱联用等技术分别对制备的4个对映体进行定性鉴定和纯度鉴定。结果 该方法制备的顺式氯氰菊酯2个对映体构型分别为1R-cis-αS和1S-cis-αR, 纯度分别为98.4%和99.0%; 反式氯氰菊酯2个对映体构型分别为1R-trans-αS和1S-trans-αR, 纯度分别为98.6%和99.0%。所制备的4个对映体重量均超过了10 g。 结论 该方法可成功分离顺式和反式氯氰菊酯对映体, 所制备的对映体重量为10 g以上且纯度均在98%以上, 达到了标准品的要求, 能满足后续体内代谢试验和体外细胞试验的需求。     

广东省蟹类镉污染调查及评价

目的 了解广东省淡水蟹与海水蟹中镉的污染水平。方法 2013-2016、2018年在广东省21地市总共采集572份蟹类样品, 采用电感耦合等离子体质谱联用法检测样品中镉含量。结果 5年监测显示广东省蟹类产品超标率约为30%, 镉含量均值为0.688 mg/kg, 中位数为0.208 mg/kg; 其中海水蟹是广东地区主要的食用蟹种类, 但其镉含量较高, 中位数为0.231 mg/kg, 超标率是淡水蟹的10倍; 其次通过对样品产地进行分析, 非沿海城市的蟹类主要源自于沿海城市的海水蟹, 并同样含有较高水平的镉污染。针对蟹的不同食用部位进行细化检测, 其中蟹黄蟹膏镉超标率约为80%, 含量高于2 mg/kg。结论 广东省蟹类镉污染仍处于较高水平; 含镉量较高的蟹以海水蟹为主, 同时蟹黄、蟹膏食用镉暴露风险高于蟹肉。应针对性的提升对小型餐饮业的卫生管理, 同时加大对重金属环境污染的治理, 从源头以降低蟹等水产品镉污染的风险。     

广东省三文鱼淡水寄生虫感染情况调查与分析

目的对广东省养殖及市售各环节三文鱼(本文泛指鲑科鱼类)的淡水寄生虫感染状况进行调查,分析广东省居民生食三文鱼感染淡水寄生虫的风险。方法在广州、深圳及佛山市的市售环节共采集三文鱼生155份;在广东省2个养殖场、青海省1个养殖场共采集鳟鱼肉样品84份并对养殖场进行环境卫生调查。对采集的三文鱼肉样品,用酶消化法检测致病性淡水寄生虫。采用SPSS20.0软件进行统计学分析。结果采自养殖、流通及餐饮环节的三文鱼样品共239份,使用酶消化法均未检出华支睾吸虫囊蚴等致病性寄生虫。养殖环境调查显示,3家养殖场环境总体良好,均无人为的粪便污染渠道,其中1家周边可见猫、狗自由出入。结论目前广东省生食三文鱼淡水寄生虫感染风险较低,但仍需持续开展监测及相关研究工作,掌握淡水三文鱼养殖及消费的远期寄生虫感染风险;通过推广三文鱼规范化养殖和鱼生冷冻灭虫处理、加强养殖卫生监管以及饮食卫生宣教等措施,最大程度降低生食三文鱼淡水寄生虫感染风险。     

生物样品汞形态分析方法的研究进展

中国人为活动汞排放量达500 t/年～700 t/年,略大于我国地表自然源年均汞排放量,导致了总汞及其形态分析在分析检测领域的巨大需求。该文介绍近年来汞形态分析的前处理方法和仪器分析方法,概述前人利用这些方法进行的生物样品分析及其研究成果,展望汞形态分析的分析方法和仪器方法的研究及应用前景,预测汞形态分析的方法和设备将会向快速、小型化、便携、可移动等方向发展,拟为分析化学等相关领域的科学研究提供方法学上的参考依据。     

广东省熟肉制品中沙门菌的半定量风险评估研究

目的:探索广东省市售熟肉制品中沙门菌污染的风险,为预防食源性疾病提供科学依据。方法:结合2012年广东省熟肉制品中沙门菌的检测结果和2012年广东省居民营养与膳食监测结果,按微生物风险评估的程序,应用快速微生物半定量风险评估(swift Quantitative Microbiological Risk Assessment,s QMRA)软件,初步评价广东省熟肉制品中沙门菌污染的风险。结果:广东省每年预计因食用熟肉制品导致沙门菌的发病人数为908197人,发生概率为8.6×10-3。广东省市售熟肉制品存在的沙门菌污染致病风险较大,建议加强熟肉制品中沙门菌的卫生监管管理,并进一步开展食品中沙门菌的风险评估研究,以降低沙门菌的潜在危害。     

常见食品中钾、钠测定的方法研究

目的针对现行食品中钾、钠测定的国家标准的局限性,对食品中钾、钠测定的前处理方法和测定方法进行探讨。方法分别采用4种前处理方法和3种测定方法对普通食品和国家标准物质中的钾、钠进行测定,并计算和比较各种方法的检出限、精密度和准确度。结果 4种前处理方法测定钾、钠的平均回收率为84%~112%,精密度为0.4%~3.4%;3种测定方法测定钾、钠的检出限分别为1.79~10.7 mg/kg和3.68~14.2 mg/kg,精密度为0.2%~3.8%。结论 4种前处理方法和3种测定方法均能满足食品中钾、钠的检测要求,且无明显差异。密闭微波消解法和压力罐消解法更适合于钾、钠测定的前处理。在溶液酸度小于5%时,对于低含量的钾、钠,火焰原子吸收光谱法更为合适,而对于高含量的钾、钠,电感耦合等离子体发射光谱法更为合适。