高效液相色谱-串联质谱法测定能力验证肉粉中四环素类抗生素残留量

目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果与国标方法GB/T 21317-2007(HLB固相小柱萃取法)相比,4种药物的线性范围均在5～200μg/L时线性良好(r 0.99),回收率差异不显著(P0.05)。实验室方法测得的含量分别为:四环素113.93μg/kg,金霉素68.16μg/kg,多西环素155.73μg/kg,土霉素未检出;回收率为四环素94.5%,金霉素95.2%,多西环素104.7%,土霉素97.8%。测得四环素、金霉素、多西环素、土霉素线性相关系数r分别为:0.9995、0.9998、0.9989、0.9997。结论本实验室方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于熟肉制品中四环素类药物的多残留检测。     

植物源食品中植物生长调节剂检测标准与分析技术研究进展

植物生长调节剂是一类可调控植物生长发育的物质,一般为高效、低毒、低残留农药,起到增产、改善品质、缩短生长周期、延长保鲜期的作用。随着植物生长调节剂在农业生产中发挥日趋重要作用,一些种植户受利益驱动而滥用植物生长调节剂,由此引起的食品安全问题成为公众的关注焦点,残留检测技术研究凸显重要性。本文依据我国登记使用的植物生长调节剂种类,分别介绍了食品安全国家标准中规定植物源食品中植物生长调节剂的最大残留限量和相应的检测标准,概述了国内外最新样品制备方法和仪器分析技术,重点关注多残留检测技术的应用,并对植物生长调节剂残留分析技术发展方向进行展望,以期为更新与完善残留限量标准以及检测标准提供参考依据。     

生物毒素的研究进展

生物毒素是一种具有重大意义的生物源化学物质,在化学结构、作用机制等多方面具有多样性,其収展对生命化学、化学生物学、化学生态学、医学、药物学、环境科学等均有重要意义。许多生物毒素可为药物分子设计提供有价值的新药效模型和结构构架。寻求高效、安全的脱毒技术,成为当下安全研究的热点方向之一。本研究对生物毒素的分类、危害及应用、产毒机制进行简要概述,重点阐述了生物毒素最新的检测技术和脱毒技术的应用研究现状和最新进展,以期为生物毒素的研究提供参考。     

多壁碳纳米管QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中兽药多残留残留

目的 基于改良的多壁碳纳米管QuEChERS方法, 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和测定鸡蛋中38种兽药残留量。方法 样品以70%乙腈提取, 结合多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷混合吸附剂净化提取液, 以1%甲酸水和1%甲酸甲醇为流动相, 经CAPCELL PAK C18 MGⅢ (2.0 mm×100 mm, 1.1 μm)分离, 采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测, 基质匹配外标法进行定量。结果 38种化合物在0.1~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r＞0.99); 在3个添加水平下, 平均回收率为80.1%~113.8%, 相对标准偏差为1.1%~9.8%, 定量限为0.014~1.100 μg/kg。结论 该方法简便, 基质干扰小, 可用于鸡蛋中磺胺类、氯霉素类、氟虫腈类以及硝基咪唑类药物快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱法测定保健食品中左旋肉碱含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定口服液中左旋肉碱含量的方法。方法样品经0.5 mmol/L盐酸溶液超声提取,采用CAPCELL PAK ACR C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.002 mol/L辛烷磺酸钠溶液(加入0.125%磷酸二氢钾、0.125%磷酸氢二钾,用磷酸调pH3.0)-7腈(92:8,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃。结果左旋肉碱的浓度在150.1~1800.7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为95.50%,RSD为2.0%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可作为口服液类辅助降血脂保健食品的质量控制方法。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定煎炸过程用油中的苯并[a]芘

建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子多反应监测(MRM+)方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。结果表明,方法的线性范围为1~200μg/kg,决定系数R2=0.9997,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。平均加标回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为2.1%~5.6%。20批样品中均检出苯并[a]芘,含量在1.76~6.81μg/kg之间。该方法前处理简单、基质干扰少、定性定量准确、灵敏度高,适用于煎炸过程用油中苯并[a]芘的测定。     

食用明胶中微量铬含量测定的方法研究

为优化食用明胶中微量铬测定方法,通过微波消解,湿法消解,干法灰化等3种前处理方法,采取原子吸收-石墨炉法和电感耦合等离子质谱法测定明胶中铬含量。结果表明,食用明胶经硝酸-双氧水消解体系进行微波密闭消解,采用原子吸收-石墨炉法测定其微量铬,铬在0～16 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.999 1,方法检出限为0.01 mg/kg,加标平均回收率98.7%,相对标准偏差1.7%(n=7),质控样测定结果接近其中值。     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆芽中的11种植物生长调节剂

建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆芽中11种植物生长调节剂的检测分析方法。样品基于QuEChERS技术,以10 mL含1%甲酸的乙腈提取,C18净化,0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,RRHD SB-Aq色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI)、全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS~2)监测模式下正负切换同时进行检测。结果表明,11种化合物线性关系良好(相关系数噻苯隆R~2=0.992,其余R~20.998),定量限为(0.3～3)μg/kg;平均加标回收率为84.6%～113.1%,相对标准偏差为0.6%～8.3%。该方法简单快速、灵敏度高、结果准确,可对豆芽中11种植物生长调节剂进行有效的快速筛查和定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定糕点中13种添加剂的研究

建立一种能够同时检测糕点中13种添加剂(7种人工合成色素、5种防腐剂与1种甜味剂)的高效液相色谱方法。方法:采用106g/L亚铁氰化钾和219g/L乙酸锌作为蛋白沉淀剂,经固相萃取小柱WAX富集、净化,Agilent 5HC-C_(18)(2)(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,0.02mol/L乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱,保留时间定性,峰面积定量,光谱确认进行检测。结果:13种添加剂在0.5～25μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9991～0.9999,检出限为0.01mg/kg～0.15mg/kg,样品加标平均回收率82.1%～105.4%,相对标准偏差小于5%(n=9),试验表明该方法定量准确,精密度高,方法重现性好,适用于各种糕点中多种添加剂的同时检测。     

HPLC法测定化妆品中熊果苷含量的不确定度评定

通过建立数学模型的方法,对HPLC法测定化妆品中熊果苷含量的测量不确定以及影响不确定度的主要因素进行分析与评定。结果表明,提高标准曲线配制的准确性,可降低测量带来的不确定度,提高测定结果的准确性。