微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定凉粉罐头中8种元素含量

目的 建立用微波消解-等离子体发射光谱法同时测定凉粉罐头中的砷、汞、铅、镉、锡、铁、铜、锌的方法。方法 采用微波方法消解凉粉罐头样品,将凉粉罐头样品均质均匀后,置于密闭容器内,加入一定量的硝酸、过氧化氢、放在微波消解系统内进行消解。结果 该法测定精度高,各元素的相对标准偏差 (RSD, n=11) 均＜2.5％,加标回收率为92.9%~108.8%。结论 该方法具有消解用试剂量少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。     

哒螨灵在罗汉果中的残留分析及降解动态

对15%哒螨灵乳油在罗汉果中的安全性进行评价,为该农药在罗汉果上的合理施用提供重要的科学依据。通过建立的气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)分析方法,测定哒螨灵在施药后不同时间采摘罗汉果中的残留量,探索哒螨灵在喷洒罗汉果时的残留降解动态规律。哒螨灵在罗汉果中的降解动态符合一级动力学方程,半衰期为1.36 d;在以推荐剂量150 mg/L和加倍剂量300 mg/L浓度分别施药2次～3次的情况下,末次药后14 d哒螨灵在罗汉果中的残留量0.01 mg/L,完全可以满足国内外最大残留限量(maximum residual limit,MRL)的要求。该药属于低残留、易消解农药,建议在使用15%哒螨灵防治罗汉果种植过程中各种病虫害时,施药剂量浓度为100 mg/L～150 mg/L,最多施药2次,安全间隔期为14 d。     

硫酸锌返滴定法测定磷酸二氢钙含量的测量不确定度评定

目的 对硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的测量不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。方法 按照测量不确定度评定的通用规则, 建立了数学模型, 分析了方法中的不确定度分量及其来源, 计算了各分量的不确定度, 最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 扩展不确定度为0.10%, K=2。结论 标准溶液产生的相对标准不确定度及用硫酸锌溶液滴定产生的不确定度是硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的主要影响因素。     

纺织品中甲醛的快速检测方法

 建立了纺织品中甲醛的快速检测方法。利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚反应生成橙红色化合物进行比色分析, 并制作了便于目测的根据不同的甲醛浓度与显色相对应的标准比色卡,通过比较颜色深浅可快速确定该纺织品是否含有甲醛及是否符合标准限量要求;用活性炭固相萃取小柱净化浸泡液中因纺织品褪色而带来的颜色干扰。吸光度值与与甲醛浓度在0.5～30 mg/kg的范围内呈良好的线性关系Y=0.621 X + 0.126,相关系数为0.9991。本方法检测速度快,操作简单、无需昂贵的仪器,结果可靠。适合于执法检测、市场、企业人员现场进行快速监测以及大批样品的初筛,阳性样品送实验室定量测定。     

ICP-AES法同时测定水牛奶中钙、镁、磷、铁和锌

目的 建立用微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水牛奶中的钙、镁、磷、铁和锌的方法。方法 采用硝酸、过氧化氢作溶剂, 用微波方法消解水牛奶样品, 样液定容后, 采用电感耦合等离子体发射光谱法测定水牛奶试液中钙、镁、磷、铁和锌。测定时选择波长为317.993{106}、202.582{466}、178.284{489}、238.204{141}和213.856{457}光谱线分别作为Ca、Mg、P、Fe、Zn分析线。结果 钙、镁、磷、铁、锌检出限分别为0.091、0.063、0.037、0.019、0.012 mg/L, 加标回收率为94.7%~108.2%, 相对标准偏差 (RSD, n=11) 均小于2.5%。结论 本方法分析结果与国标方法测定值相符, 具有重复性好、消解用试剂量少、操作简单、检测速度快、多元素同时测定、减少环境污染等优点。     

桂林辖区出口食品生产企业实验室状况及监管对策

本文对桂林辖区出口食品生产企业实验室状况进行全面了解, 并对形成该现状的原因作了分析, 为提高企业的自检自控能力, 应对国外以食品安全为名的技术性贸易壁垒, 笔者认为食品实验室应提高食品安全意识、建立实验室质量管理体系、积极参加能力验证、加强培训等。     

14种杀虫剂对瓜实蝇老熟幼虫和蛹的毒力测定

[目的]筛选出对瓜实蝇老熟幼虫和蛹具有较好毒杀作用的药剂,为瓜实蝇的化学防治提供依据。[方法]采用浸虫法分别测定14种杀虫剂对瓜实蝇老熟幼虫和蛹的毒杀作用。[结果]印楝素、苦参碱、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对瓜实蝇老熟幼虫和蛹具有较高毒力,对老熟幼虫的LC50值分别为0.0092、0.1961、1.8803、3.2526 mg/L;对蛹的LC50值分别为0.0058、40.598、129.357、122.173 mg/L。[结论]印楝素、苦参碱、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可作为瓜实蝇的防治药剂。     

米香型白酒中铝含量的调查报告

为研究米香型白酒中铝含量情况,课题组承担广西检验检疫局2014年科技项目"米香型白酒中铝含量与其苦涩味相关性研究"(项目编号:2014GXCIQ003),于2014年6月至2015年5月对米香型白酒中铝含量进行了调查。调查研究表明,米香型白酒产品中有铝检出,在米香型白酒生产过程中,确实有可能会引入铝元素,但处于相当安全的范围。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定米香型白酒中铝含量

将1 000 mL米香型白酒样品浓缩至约5 mL,采用微波消解处理试样,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定白酒中铝含量,线性范围0～0.8 mg/L,相关系数R2为0.999 98,方法检出限为0.002 mg/L,加标回收率为98.0%～101.2%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD,n=12）为0.057%。该方法测定精密度高、结果准确性好,适用于白酒产品的日常检验。     

基质固相分散萃取-气相色谱法测定罗汉果中六六六、滴滴涕

目的 建立罗汉果中六六六、滴滴涕的基质固相分散萃取(MSPD)-气相色谱(GC)分析方法。方法 采用基质固相分散萃取技术作为前处理方法, 用气相色谱法进行快速定性定量分析。结果 八种有机氯农药的添加回收率在75.1%~112.4%之间, 相对标准偏差为2.1%~12.4%之间。基质固相分散萃取将提取、过滤和净化一步完成, 简化了传统样品的前处理过程, 缩短了时间, 节省溶剂, 也减少了对环境的污染。结论 该方法作为罗汉果中的六六六、滴滴涕有机氯农药残留的快速检测新方法, 基本能满足国内以及国际对农药残留分析质量控制要求。