固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solidphaseextraction-ultra performanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid, 3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%～101.2%,相对标准偏差为1.54%～5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰元素含量的方法。方法采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇(V:V)作为食品模拟物进行迁移试验,试样溶液根据基质的差异选择不同的前处理方式,优化仪器参数和实验条件,最后由电感耦合等离子体质谱仪同时测定迁移试样溶液中6种金属元素的含量。结果各金属元素在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.3～9.0μg/kg,样品平均加标回收率为86.5%～109.1%,相对标准偏差为1.0%～8.3%。结论该方法简便易于操作,稳定可靠,检出限低,完全能够满足GB 9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》对金属元素特别限制规定的检测需求,为食品接触材料及制品中多种金属元素迁移量提供了一种高效可行的检测手段。     

液体乳中三聚氰胺的快速检测产品评价研究

目的 评价液体乳中三聚氰胺的快速检测产品。方法 采用空白基质加标的方式制备了三聚氰胺3个不同浓度水平的牛奶盲样，并验证盲样的均匀性和稳定性，对3个不同厂家的三聚氰胺胶体金试纸条、3台不同的便携式拉曼光谱仪进行评价测试，系统性地研究了快速检测产品评价方法。结果 评价结果表明，各快速检测产品灵敏度分别为100%（5个）和99.3%（1个），特异性均为100%，假阴性率为0%（5个）和0.7%（1个），假阳性率均为0%。结论 本研究用于液体乳中三聚氰胺检测的快速检测产品符合性能指标的要求，满足市场监管的需要。     

转基因食用农产品的快速检测方法

商业化转基因农作物广泛种植,转基因农产品被大量用作食品和动物饲料。我国和全球大部分国家都实行转基因生物强制标识制度。转基因农产品的现场监督检测急需稳定可靠的快速检测手段。本文论述了主要的基因水平检测方法包括PCR、基因芯片、环介导等温扩增技术(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)和蛋白质水平检测方法(蛋白质免疫印迹法、酶联免疫吸附法、胶体金免疫层析试纸条法)。通过比较分析上述各检测方法的优缺点,LAMP和胶体金试纸条法是当前最理想的现场快速检测方法。     

水中产气荚膜梭菌在不同过滤培养体系中的表型特征的研究

目的比较水中的产气荚膜梭菌在2种不同孔径滤膜和2种培养基上的计数结果,并探讨其机理。方法用0.22μm和0.45μm 2种不同孔径的滤膜过滤添加产气荚膜梭菌的矿泉水后,将滤膜贴在亚硫酸盐-多粘菌素-磺胺嘧啶琼脂培养基(sulfite-polymyxin-sulfadiazine agar,SPS)和胰胨-亚硫酸盐-环丝氨酸琼脂培养基(tryptose sulfite cycloserine agar,TSC)上,36℃±1℃厌氧培养24 h,观察菌落形态并进行菌落计数。用扫描电镜观察0.22μm和0.45μm2种滤膜表面的开口大小。结果水样经过2种不同孔径的滤膜过滤后,产气荚膜梭菌在TSC和SPS上的计数结果无显著性差异(P0.05)。但与SPS相比,产气荚膜梭菌在TSC上更易形成特征性黑色菌落;与孔径为0.22μm滤膜相比,在孔径为0.45μm滤膜上生长的菌落更大。电镜扫描发现,0.22μm滤膜和0.45μm滤膜的平均表面开口分别为2 5μm、4 0μm,后者的表面开口更大。结论水样通过0.45μm孔径滤膜过滤,贴在TSC琼脂上培养,更适用于矿泉水中产气荚膜梭菌的检验。     

食品快速检测相关标准法规研究进展

近年来食品快速检测在全国范围内被广泛应用，在食品安全监管工作中起到重要作用。《食品安全法》等法规明确了食品快速检测的法律地位，奠定了其应用基础。本文比较分析了国内外相关机构发布的商品化快速检测产品评价规范。这些规范对市场监管系统开展快速检测产品评价工作起到了借鉴作用，有助于快速检测产品评价规范的优化和改进。国家食品安全监管部门、农业部门等相关机构为了促进食品快速检测的发展，发布了快速检测方法使用管理意见、产品评价规范、方法标准等规范性文件。地方政府和社会团体等机构也制定了相关的标准和规范，促进规范食品快速检测工作。食品快速检测相关的法规目前处于发展阶段，尚存在许多欠缺和不足，抽样、专用辅助仪器设备计量/校准的相关标准和规范尚处于大量缺失状态，另外食品快速检测方法标准严重不足。本文结合食品快检相关规范性文件，进行归纳和分析，以期对食品快速检测工作起到借鉴和指导作用。     

我国包装饮用水中铜绿假单胞菌检验方法标准问题分析及其质量控制探讨

铜绿假单胞菌是包装饮用水中污染风险较大的一种条件致病菌。科学规范的检验方法标准能够为包装饮用水中铜绿假单胞菌的监测提供良好的技术保障。GB 8538-2016 《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》是我国包装饮用水中铜绿假单胞菌检测主要依据的食品安全标准。本文对该标准“57 铜绿假单胞菌”部分存在的问题进行了分析,对方法涉及的培养基、试剂以及滤膜进行质量控制的必要性和质控方法进行了阐述,以期为完善包装饮用水中铜绿假单胞菌的检验工作提供参考。     

HPLC法测定赣南脐橙中维生素B_1、维生素B_2含量

目的：建立2种不同的HPLC法测定赣南脐橙中维生素B_1及维生素B_2含量,通过比较,得出适合赣南脐橙维生素B_1及维生素B_2含量测定的最佳方法。方法：色谱条件：色谱柱：C_（18）反相色谱柱（粒径5μm,150 mm×4.6 mm）;流动相：0.05mol/L乙酸钠溶液-甲醇=65∶35（p H值4.6）;流速1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长：维生素B_1激发波长375nm、发射波长435nm;维生素B_2激发波长462nm、发射波长522nm。结果：维生素B_1和维生素B_2线形范围是0.01~1.00μg/m L,最低检出限为0.001μg/m L;果皮、果肉维生素B_1平均回收率分别为95.3%、92.98%;果皮、果肉维生素B_2平均回收率分别为89.1%、84.6%。结论：此方法简单、准确,可用于测定赣南脐橙中的维生素B_1及维生素B_2含量。     

基于固相基质分散的高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中龙葵素的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中龙葵素α-茄碱和α-卡茄碱含量。方法样品采用0.1%甲酸水溶液:乙腈=1:1(V:V)提取,C18固相基质分散净化,经过色谱柱BEHAmide (2.1mm×100 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液:2 mmol/L乙酸铵的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4m L/min,多反应模式监测,外标法定量。结果α-茄碱和α-卡茄碱在5～1000ng/m L内线性关系良好(r20.999)。α-茄碱方法检出限和定量限范围分别为0.1～1 mg/kg, 0.3～3 mg/kg;α-卡茄碱检出限和定量限分别为0.03～0.3 mg/kg, 0.1～1 mg/kg;在低、中、高3水平添加下,α-茄碱回收率为90.7%～108.0%,α-卡茄碱回收率为89.8%～102.7%,相对标准偏差均小于5.6%(n=6)。结论本方法快速简便、准确度好、灵敏度高等特点,适用于大批量茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的测定。     

亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的含量

目的 建立亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的分析方法。方法 薯片及饼干经超纯水提取, 正己烷除脂, Cleanert? ACA固相萃取柱净化, BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)分离, 并以0.1%(V:V)甲酸水-乙腈溶液=2:8(V:V)为流动相, 电喷雾正离子模式电离, 多反应监测模式检测, 内标法定量。结果 丙烯酰胺在5~2000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.999。方法的检出限(S/N＞3)和定量限(S/N＞10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在不同基质中, 丙烯酰胺在20、200、1000 μg/kg的添加水平下平均加标回收率为91.5%~98.2%, 相对标准偏差为2.71%~4.82%。结论 此方法具有准确度好、灵敏度高等特点, 适用于薯片及饼干中丙烯酰胺的测定。