酶联半仿生法提取虎杖中白藜芦醇工艺研究

目的:优选虎杖中白藜芦醇的酶联半仿生法提取工艺.方法:以白藜芦醇提取率为指标,在单因素试验基础上,根据星点试验设计原理,选取加酶量、酶解时间、酶解温度3个因素进行试验,利用响应面法优选提取工艺.结果:优选的提取工艺为加酶量1.7 mg·g~(-1),酶解温度55℃,酶解时间107 min.在此工艺条件下白藜芦醇提取率达5.91%,与预测值5.94%较为接近.结论:采用响应面法优选的提取工艺合理可行,具有良好的预测性.     

BP神经网络在抗生素效价测定中的应用

通过BP神经网络对抗生素微生物效价进行预测.以枯草芽孢杆菌为例,通过测定标准品及样品抑菌圈的直径,建立基于BP神经网络的效价预测模型,预测待测样品抑菌圈的效价对10组样品进行预测,其结果与实测值相比,最大相对误差为0.68%,经SPSS统计软件方差检验,F检验sig=0.966,与一剂量法相比无显著性差异.采用B P人工神经网络能够预测效价,方法简便快捷,预测结果可靠,为抗生素效价的测定提出了一种新的分析方法.     

可见光催化下二硫化物与醛的缩硫醛化反应

缩硫醛作为一类重要的合成中间体,在天然产物和药物的合成中应用广泛,其合成通常需要布朗斯特酸、路易斯酸、金属催化、高能微波辐射或紫外线照射等手段。可见光促进的光氧化还原催化避免了金属催化剂以及氧化剂的使用,能显著改善传统方法的高毒性、污染和反应条件苛刻等弊端。我们使用性质更加稳定且无刺激性气味的二硫化物代替硫醇,在还原剂TECP和光催化剂Eosin Y存在下实现了450 nm蓝光下的缩硫醛化反应。在优化后的反应基础上,并以69%至88%的收率获得了12个缩硫醛化合物。较采用硫醇的缩硫醛化反应,该方法更加绿色环保。     

橙酮类化合物的合成研究

以廉价易得的2,4,6-三羟基苯乙酮为原料,经Aldol缩合和AFO反应,合成了一系列天然橙酮类化合物,总收率29%左右。为天然产物橙酮的全合成提供了一种简洁的合成方法。各中间体及产物结构经MS、IR、~1H NMR、~(13)C NMR、2D NMR等方法确证。     

(S)-1-((4-甲酰基苯基)甲基)-5-氧代四氢吡咯-2-羧酸甲酯的合成

以对羟甲基苯甲醛和三甲基氯硅烷为原料,在碘化钠催化作用下对苄位羟基进行卤代,卤化产物与L-谷氨酸二甲酯盐酸盐在碳酸钾作为缚酸剂条件下环化,得到目标产物(S)-1-((4-甲酰基苯基)甲基)-5-氧代四氢吡咯-2-羧酸甲酯。考察了物料配比、反应温度等不同因素对反应的影响。优化条件下反应总收率为57.5%。目标化合物结构经~1HNMR、~(13)C NMR、GC-MS确证。     

次氯酸钠法合成2-氯苯并噻唑

以2-巯基苯并噻唑为原料,反应温度为-5℃,在次氯酸钠和盐酸条件下生成2-氯苯并噻唑,收率达91.7%,目标化合物结构经ESI-MS和~1H NMR确证。该方法未见文献报道,具有操作简便、原料易得、对环境友好、收率较高等优点。     

响应面法优化鹿茸胶原蛋白制备抗氧化肽的水解条件

以鹿茸中下段胶原蛋白为酶解底物,用木瓜蛋白酶酶解制备小分子抗氧化肽,以清除1,1-二苯基-2-苦基肼基(DPPH?)自由基的能力为指标,采用响应面法优化酶水解条件。结果表明,最优实验条件为时间56 min,酶添加量1.40wt%,pH=5.60,温度60℃。该条件下所得抗氧化肽对DPPH?自由基的清除率为83.09%。用超滤膜、半制备色谱柱和超高效液相色谱?质谱联用仪分级分离获得分子量0.2?0.6 kDa的具有最高抗氧化活性的多肽,其具有与头段类似的保健功效,更易被人体吸收,且易进一步加工和储存。     

6-羟基色满的合成

以2′,5′-二羟基苯乙酮和原甲酸三乙酯缩合得到6-羟基-4-色酮,再经催化氢化得到标题化合物。这是合成6-羟基色满的新路线,收率能达到47%。     

载银蒙脱石无机抗菌剂的抗菌性能研究

以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、产气杆菌、枯草杆菌、啤酒酵母菌和白色念珠菌作为实验菌株,采用试管振荡试验法,检测载银蒙脱石的抗菌性能,并进行抗菌剂的耐水性和耐久性试验.结果表明:载银量在2.5%～3.0%之间的载银蒙脱石抗菌剂具有良好的抑菌和灭菌性能.载银蒙脱石抗菌剂具有广谱抗菌性,不易分解失效,抗菌时效长,并具有良好的耐水性.     

3-甲基-2-硝基苯酚的合成工艺改进

以间甲基苯酚为原料,通过磺化、硝化、水解反应,合成3-甲基-2-硝基苯酚。考察了反应物料配比、反应时间、反应温度对收率的影响。收率为98%。目标化合物的结构经1H NMR确证。改进后的工艺降低了合成成本,简单可行,适合工业化生产。