微探头超声破碎辅助提取-HPLC-ICP/MS快速测定海产品中甲基汞

建立了基于微探头超声破碎为基础的盐酸浸提和酶水解提取的前处理方法快速分析海鲜样品中甲基汞。分别采用7mol/L盐酸溶液和含0.75%(w/v)蛋白酶XIV及2.5%(v/v)2-巯基乙醇的提取液从海鲜样品中提取汞,超声提取5分钟。用含有0.1%(w/v)的L-半胱氨酸和0.1%(w/v)L-半胱氨酸HCl·H2O在C18色谱柱上可以在4分钟内实现汞物质的分离。酸浸提和酶提取的回收率分别为99±3%和93±1%。甲基汞在1μg/L~20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r20.996,相对标准偏差在2.7%~7.5%之间。本方法对甲基汞检测限为0.1μg/kg。本研究方法简单快速,可靠性好,适用于较小海鲜样品中甲基汞的提取。     

气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中23种有机磷类农药

目的建立气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中有机磷类农药的方法。方法样品经乙腈振荡提取,QuEChERS粉末净化后离心,上清液氮吹浓缩至近干后用丙酮定容至1 mL,用气相色谱/质谱仪在选择离子扫描模式下定量检测。结果方法的线性范围为(0.1～5.0)μg/mL,线性相关系数在0.98～0.99之间,检出限(LOD)在(0.002～0.044) mg/kg,在(0.02～0.8) mg/kg添加水平下平均回收率为82.3%～124.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～14.6%。结论该方法操作简便快速,能够满足食物中毒样品中有机磷的检测。     

基于Windows平行文件系统下的平行I/O

近年来,平行档案系统被广泛的用来解决这个问题,除此之外,由于电脑被使用于平行处理平台的普及率逐步上升,造成使用于电脑上的平行处理软体需求量持续增加,但是,却有可能缺乏平行I/O的系统。因此,文章旨在研究与分析Windows平行文件系统下的平行I/O的特点与实现方式。     

新型磁性分子印迹-高效液相色谱法测定牛奶中的环丙沙星

目的建立新型磁性分子印迹聚合物-高效液相色谱法测定牛奶中的环丙沙星的含量。方法以CoFe_2O_4-石墨烯为载体,多巴胺为功能单体,环丙沙星为模板分子合成新型磁性分子印迹材料。牛奶样品经乙腈提取后,采用该新型磁性分子印迹材料吸附其中的环丙沙星,经甲醇-乙酸(9:1,V:V)混合溶液洗脱,过膜后进入高效液相色谱仪进行定量测定。结果该新型磁性分子印迹材料在15 min内能快速达到吸附平衡且识别性较好。在最佳实验条件下,在环丙沙星浓度为0.5~20μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9986),检出限为0.09μg/L,平均回收率为91%~105.1%,相对标准偏差为1.9%~4.7%。结论该方法操作简便,选择性好可用于牛奶中环丙沙星的定量检测。     

淮安市2010~2016年肉及肉制品中沙门氏菌污染状况及耐药性分析

目的 了解江苏省淮安市肉及肉制品中沙门氏菌污染及耐药性情况。方法 2010~2016年, 在淮安市选择超市、农贸市场、酒店餐厅、街头食品摊等, 共采集719份肉及肉制品样品, 按照食品安全国家标准方法(GB 4789.4-2010)对沙门氏菌进行鉴定及血清学分型, 耐药性测定使用美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute, CLSI)推荐的肉汤稀释法。结果 2010~2016年淮安市肉及肉制品中沙门氏菌总检出率为7.37%(53/719), 其中生肉及肉制品中检出率为9.16%(24/262), 熟肉及肉制品中检出率为6.35% (29/457)。餐饮服务环节、流通环节和生产加工环节沙门氏菌检出率分别为2.22%、7.41%和9.16%。53株沙门氏菌主要血清型为肠炎型和鼠伤寒型, 分别为41.51%(22/53)和22.64%(12/53)。53株沙门氏菌多重耐药率达64.7%, 对红霉素、氨苄西林、萘啶酸耐药性较高。结论 淮安市肉及肉制品中沙门氏菌污染严重, 其中生产加工环节和流通环节沙门氏菌污染率较高, 耐药形势严峻, 相关部门对此应加强监管力度。     

饮料中甜蜜素含量测定的不确定度评定

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行量化与评估。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),分析测定过程各不确定度来源,计算各分量,评估饮料中甜蜜素含量测定的不确定度。结果当饮料中甜蜜素含量为0.11μg/kg,置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为0.06μg/kg。结论通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。     

超高效液相色谱-串联质谱测定罐头中10种双酚-二缩水甘油醚

本文旨在建立罐头食品中双酚-二缩水甘油醚的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品匀浆后,用叔丁基甲醚和甲醇提取,HLB固相萃取小柱净化,用高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。采用CORTECS UPLC C18柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,正离子模式下多反应监测(MRM)方式检测。结果:10种双酚-二缩水甘油醚的线性范围为0.1~100 ng/m L,相关系数均大于0.999。检出限为0.1~0.5μg/kg,平均加标回收率75.0%以上。结论:该方法灵敏度高,检出限低,符合分析要求,适合罐头食品中双酚-二缩水甘油醚残留量检测的要求。     

蜜饯食品中乙二胺四乙酸二钠的检测与风险评估

以了解蜜饯食品中乙二胺四乙酸二钠的残留情况及评估其对人体的健康风险为目的。采用高效液相色谱法对深圳流通市场抽检的572件蜜饯产品(包括地瓜果脯类51件,其他蜜饯521件)进行检测,并在此基础上进行人体的健康风险评估。结果表明,有80.40%的地瓜果脯样本使用了乙二胺四乙酸二钠护色防腐,另有3.07%的其他蜜饯超范围使用了乙二胺四乙酸二钠,特别是地瓜类果脯呈现EDTA高检出率的特点。从蜜饯食品中乙二胺四乙酸二钠的风险评估结果得出,目前深圳各年龄段人群对来源于地瓜果脯和其他蜜饯中EDTA暴露水平均处于安全范围,依据乙二胺四乙酸二钠ADI值推算的最大蜜饯摄入量远高于人民日常消费摄入量,风险较小,但仍需控制儿童青少年及育龄女性对此类食品的摄入。该研究为消费者和监管部门提供参考依据。     

一起不明原因食物中毒的调查分析

目的:分析引起食物中毒的原因。方法:结合现场卫生调查、流行病学调查以及实验室检测对中毒事件的原因进行分析。结果:此事件初步认定是一起由酒店聚餐导致的原因不明的细菌性食物中毒事件。