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1.
目的对GB/T 19857-2005中检测水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)进行优化。方法经匀质的水产品样品,加20 mL乙腈和5 g酸性氧化铝旋涡振荡,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用7:3(V:V)乙酸铵和乙腈混合溶液1 mL定容,过0.22μm滤膜。样液用HPLC-MS/MS进行检测,以氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿为内标物进行定量。结果本实验的线性范围在0.5~10.0μg/kg,相关系数为0.9994和0.9995,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均检出限达到0.0241μg/kg和0.0475μg/kg,方法的回收率在91.1%~107.3%之间,相对标准偏差在1.0%~10.4%之间。结论该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 19857-2005相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留的检测。  相似文献   
2.
目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测鱼肉组织中10种雄性激素和孕激素的分析方法。方法样品经乙酸铵提取,乙酸-乙腈再提取,无水硫酸钠吸水,QuEChERS净化,经C18柱分离后进行UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式下定量分析。结果线性范围在0.4~8.0μg/kg,相关系数达到0.99以上,10种激素的检出限在0.0100~0.200μg/kg之间,方法的回收率在77.3%~114.4%之间,相对标准偏差在0.9%~10.3%之间。结论该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,适用于鱼肉组织中雄性激素和孕激素的测定。  相似文献   
3.
《Planning》2020,(1)
氯霉素(CAP)是一种广谱类抗生素,广泛存在于动物的饲料中。长期食用氯霉素,会对人体的骨髓造血系统和神经系统等造成损害。为保障人体健康,氯霉素含量的检测显得尤其重要,特别是食用肉类中氯霉素残留含量的检测。样品经过乙腈水溶液提取,离心取用上清液再经过PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹,甲醇水溶液定容,过0.22μm水相滤膜,用液相色谱法—串联质谱法检测氯霉素。结果显示,氯霉素线性关系良好,其相关系数为0.999。在0.2、1.0、2.0μg·kg~(-1)3个水平添加回收实验条件下,回收率为80%~100%,相对标准偏差为2.67%~8.81%,可确定的方法检出限为0.05μg·kg~(-1)。该方法灵敏度高、重现性好,可满足鸡肉中痕量元素的检测。  相似文献   
4.
食品的质量与安全对人们的身体健康具有决定性的影响,随着食品安全意识的逐渐提高,人们对食品中的农药残留限量标准要求越来越低。因此,为了对食品中的农药残留情况进行系统全面的有效控制,就需建立更加高效、快捷、准确的检测分析方法。通过将三重四极杆气质联用法运用于食品的农药残留检测工作中,能够提高检测的工作效率,并且还能取得较高的检测精度,有助于促进农药残留检测工作水平的不断提高。  相似文献   
5.
建立鸡肉中3种大环内酯类药物的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在乙腈水溶液提取下经PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在1.00~50.0μg/L线性范围内,竹桃霉素、克林霉素、交沙霉素的标准曲线相关系数分别为r=0.99994、r=0.99982、r=0.99962,方法检出限分别为0.59μg/kg、0.72μg/kg、0.48μg/kg。加标回收试验中竹桃霉素、克林霉素、交沙霉素加标浓度分别为3.00μg/kg、6.00μg/kg、30.0μg/kg,回收率范围分别为83.7%~102.8%,87.0%~110.0%,76.2%~103.0%。本方法适用于可食动物肌肉竹桃霉素、克林霉素、交沙霉素残留的检测。  相似文献   
6.
目的对一株分离于冰鲜金鲳鱼样品中的菌株进行分析鉴定。方法利用TCBS培养基和弧菌选择性培养基从冰鲜金鲳鱼样品中分离到1株菌株sznj V083,并对该菌株的菌落形态、生理生化特征及其分子生物学特性进行分析。同时进行副溶血性弧菌(Vibrio parahaemolyticus)标准菌株ATCC33847,创伤弧菌(Vibrio vulnificus)标准菌株ATCC27562的质控检验。结果该菌株在TCBS平板上呈现蓝绿色菌落,而在弧菌显色平板上呈现深蓝色菌落,其全自动生化鉴定结果显示其为创伤弧菌。PCR试验和16S rDNA序列分析表明,该菌株为副溶血性弧菌并与参考菌株Vibrio parahaemolyticus BB22OP(登陆号CP003973.1)的同源性最高。且该菌株的毒力基因tdh、trh检测为阴性。结论分离于冰鲜金鲳鱼样品中的菌株sznj V083为副溶血性弧菌。在副溶血性弧菌的检测中,除了常规的生理生化等方法外,还应该结合16S rDNA基因序列分析或PCR方法提高检测结果的特异性和灵敏度,以保证检测结果的真实性和准确性。  相似文献   
7.
目的优化副溶血性弧菌K抗原检测的实验条件。方法通过调整菌悬液的浓度、选择基础实验材料和控制反应的温度3个方面的因素,对已知血清型的副溶血性弧菌进行血清学实验。结果当反应温度为37℃时,以90 mm无菌培养皿为基础耗材、20 mg/300μL浓度的菌悬液更容易快捷地观察到凝集现象,并且凝集颗粒较多,较大。结论基于本研究优化后的实验条件,使得凝集结果判读更加容易,实验操作更为简便、安全,且提高了血清学实验的效率。  相似文献   
8.
目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。  相似文献   
9.
斜纹夜蛾的发生规律及防治方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
斜纹夜蛾是间歇性大发生的杂食害虫,近年来在蔬菜为害较重,有必要通过对斜纹夜蛾发生规律进行深入、系统的研究,摸清其发生情况,探索出防治斜纹夜蛾的最伟方式方法,更好地指导生产防治,为农副业生产服务。为此,笔者注意观察调查和搜集有关资料,现就斜纹夜蛾的发生和防治谈一些粗浅的看法。  相似文献   
10.
氯霉素对人体具有严重副作用,被列为禁用药物,为保障肉品安全,建立高效液相色谱串联质谱法测定猪尿中氯霉素的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,氨水调节pH,加入无水硫酸钠后,离心复溶,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1~20.0μg/L范围线性关系良好,其相关系数为0.9992。在0.1μg/L、0.2μg/L、1.0μg/L三个水平条件下,回收率为89.7%~104%,相对标准偏差为2.38%~3.46%,方法检出限确定为0.04μg/L。该方法灵敏度高、重现性好,可满足猪尿中痕量氯霉素残留的测定要求。为上市前生猪氯霉素残留监测提供检测依据,避免问题猪肉流入市面。  相似文献   
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