荧光增白剂检测技术研究进展

荧光增白剂(fluorescent whitening agents,FWAs)是一种荧光染料,主要应用于纸张、塑料、皮革、洗涤剂等制造行业,对人体具有潜在的致癌性。本文就目前国内外对荧光增白剂的检测方法进行介绍,为建立食品、食品包装材料及其他与人体密切接触的各类产品中荧光增白剂的检测提供方法参考。      

HPLC-MS/MS法测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物质

建立一种快速测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈提取后,以ACE Excel 2 C_(18)(100×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,甲醇～0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测正离子模式对19种非法添加物质同时进行定性定量分析。结果表明,19种分析物在其相应的浓度范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99,该方法的检出限为10μg/kg～200μg/kg,定量限为30μg/kg～600μg/kg,样品的回收率为80.5%～108.8%。该方法可应用到安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物的定量分析检测。     

包装饮用水中铜绿假单胞菌的耐药分析及同源性研究

采用国标方法对湖北省地区15家包装饮用水生产企业的水源水、各个生产环节水样及包装容器等共116份样品进行铜绿假单胞菌的分离和鉴定,将分离得到的48株阳性菌株通过梅里埃药敏鉴定卡进行耐药性分析,同时利用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）进行同源性研究。结果表明,48株水源性铜绿假单胞菌中有6株耐药菌株,耐药水平总体较低,而同一来源的铜绿假单胞菌亲缘关系较近,提示铜绿假单胞菌的污染主要来自于水源。     

高效液相色谱法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘

以大米和小麦粉为样品,环己烷提取浓缩后用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈∶水=88∶12,流速为0.8 mL/min,荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长410 nm)检测其中苯并(α)芘的含量。结果表明:苯并(α)芘在0.379~48.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,在0.30~5.00μg/kg加标水平时,回收率为86.08%~98.17%,相对标准偏差为1.87%~4.22%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘简单、快速、准确可靠。     

β-环糊精与香芹酮形成常数的测定及其包合物的制备及表征

通过固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase micro-extraction-gas chromatography-mass spectrometer,SPME-GC-MS)法测定了β-环糊精在溶液中对香芹酮的保留率及两者之间的形成常数,并用冷冻干燥法制备了β-环糊精与香芹酮的包合物,采用扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)、红外光谱(infrared spectrum,IR)、X-衍射(X-ray diffraction,XRD)及热重分析(thermogravimetric analysis,TGA)对包合物进行结构表征。结果表明,香芹酮与β-环糊精在水溶液中形成了1∶1的包合物,且两者之间的形成常数为1 066. 7 mol~(-1)。冷冻干燥法制备的包合物的包合率为75. 04%,SEM以及XRD分析结果都表明,β-环糊精在包合前后,其晶体形态发生了变化; IR和TG结果证明β-环糊精与香芹酮形成了包合物。由此得出,β-环糊精适合包埋香芹酮,可以提高香芹酮的热稳定性,从而使香芹酮的应用更加广泛。     

丁香酚在水产品中的残留及风险评估研究进展

受我国南北气候、地理环境和养殖条件的限制,鲜活水产品为满足不同市场的需求,需要经过长途运输。而运输过程中鲜活水产品受应激胁迫、机体受伤感染、水质恶化等因素影响,不仅引起水产品存活率降低,而且造成产品质量下降。丁香酚有较强的麻醉作用,广泛应用于口腔牙科麻醉,现也作为渔用麻醉剂应用到鲜活水产品运输过程中。虽然我国逐渐开展丁香酚应用、残留检测、风险评估等方面的研究,但关于水产品中麻醉剂丁香酚从应用到残留风险评估的综合性研究综述较少。本文旨在通过对丁香酚国内外标准规定、使用现状、麻醉机理和应用、残留检测方法、残留风险评估以及前景展望等方面进行说明和探讨,以期为我国丁香酚在水产养殖运输环节中的合理使用提供依据和参考。     

表面增强拉曼光谱法筛查保健酒中那非类药物

目的:利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术快速非靶向筛查保健酒中非法添加那非类药物。方法:制备合适的那非类药物胶体金SERS基底,基底与78种那非类药物混合后进行SERS分析,建立谱图筛查数据库,以匹配度是否高于70%作为评判是否疑似添加那非类药物的依据。最后考察方法的灵敏度和特异性。结果:那非类药物胶体金SERS基底最佳制备方式为98.3 mL超纯水中加入1.0 mL 1%氯金酸和0.7 mL 1%柠檬酸三钠;最低检出质量浓度分别为西地那非0.05 mg/L、他达那非0.5 mg/L、硫代西地那非0.05 mg/L、乙酰伐地那非0.1 mg/L;对模拟样品进行检测,其定性结果与高效液相色谱—质谱法测量结果一致。结论:理论上,该方法可非靶向筛查出保健酒中非法添加的那非类药物。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定植源性油料油脂中67种除草剂

目的 建立分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定油料油脂中 67 种除草剂残留的检测方法。方法 选取花生、大豆、油菜籽、花生油、大豆油及菜籽油为典型基质试样,经 1% 甲酸-乙腈提取,通过乙二胺基-N-丙基和无水 MgSO₄分散固相萃取净化。以甲醇和 5 mmol/L 乙酸铵(含 0. 1% 甲酸)为流动相梯度洗脱,采用 C₁₈色谱柱分离,ESI 离子源正负离子模式同时进行多反应监测(MRM),基质标准曲线外标法定量。结果 基质加标试验结果表明,0. 000 5～0. 08 mg/L 浓度范围内 67 种除草剂线性良好,决定系数(R²)均>0. 992,定量限(LOD)为 0. 005～0. 02 mg/kg。3 个加标水平下(LOD、2LOD、10LOD)的回收率为 62. 3%～118. 1%,RSD(n=6)均<15%。结论 本方法稳定性高、特异性强、灵敏、准确、高效,可以用于油料油脂中多种除草剂残留的定性定量检测。     

基于代谢组学技术的神农百花蜜真实性鉴别

目的 通过非靶向代谢组学鉴定真实神农百花蜜特征标志物,并建立基于偏最小二乘(partial least squares,PLS)的神农百花蜜判别模型。方法 采用基于超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)的非靶向代谢组学方法分析神农百花蜜样本,利用V+S图、聚类热图和受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线确定真实神农百花蜜特征标志物,利用神农百花蜜特征标志物构建PLS判别模型。结果 多元统计分析结果显示,主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)可以实现真实神农百花蜜和对照组蜂蜜的区分;分别在正、负离子模式下筛选出了19种和27种差异代谢物,其中13...     

高分辨质谱库和特征组分诊断比值法快速鉴别食品中非法添加淫羊藿

建立了一种基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别食品中非法添加淫羊藿的方法。采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪构建淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库进行初步筛查,将不同产地和采摘时间的淫羊藿中药材模拟配制酒、代用茶和饮料样品,构建3种基质中淫羊藿特征组分液相色谱分析方法,选取受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的3组特征组分峰面积诊断比值DR1(朝藿定A/朝藿定B)、DR3(朝藿定A/淫羊藿苷)和DR7(朝藿定B/淫羊藿苷),合并后绘制箱图确定各诊断比值非异常值范围分别为0.60~0.96、0.26~0.64和0.35~0.91,以此作为鉴别指标。对实际样品配制酒、代用茶及饮料进行分析,1批次配制酒样品与淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库匹配一致,且3组特征组分诊断比值DR1、DR3、DR7分别为0.73、0.28、0.38,均在规定区间内,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该方法准确、快捷、稳定性好,可快速鉴别食品中非法添加淫羊藿,为打击食品中非法添加淫羊藿违法行为提供技术支撑。