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建立一种快速测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈提取后,以ACE Excel 2 C_(18)(100×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,甲醇~0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测正离子模式对19种非法添加物质同时进行定性定量分析。结果表明,19种分析物在其相应的浓度范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99,该方法的检出限为10μg/kg~200μg/kg,定量限为30μg/kg~600μg/kg,样品的回收率为80.5%~108.8%。该方法可应用到安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物的定量分析检测。 相似文献
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以大米和小麦粉为样品,环己烷提取浓缩后用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈∶水=88∶12,流速为0.8 mL/min,荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长410 nm)检测其中苯并(α)芘的含量。结果表明:苯并(α)芘在0.379~48.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,在0.30~5.00μg/kg加标水平时,回收率为86.08%~98.17%,相对标准偏差为1.87%~4.22%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘简单、快速、准确可靠。 相似文献
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《食品与发酵工业》2019,(12):183-188
通过固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase micro-extraction-gas chromatography-mass spectrometer,SPME-GC-MS)法测定了β-环糊精在溶液中对香芹酮的保留率及两者之间的形成常数,并用冷冻干燥法制备了β-环糊精与香芹酮的包合物,采用扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)、红外光谱(infrared spectrum,IR)、X-衍射(X-ray diffraction,XRD)及热重分析(thermogravimetric analysis,TGA)对包合物进行结构表征。结果表明,香芹酮与β-环糊精在水溶液中形成了1∶1的包合物,且两者之间的形成常数为1 066. 7 mol~(-1)。冷冻干燥法制备的包合物的包合率为75. 04%,SEM以及XRD分析结果都表明,β-环糊精在包合前后,其晶体形态发生了变化; IR和TG结果证明β-环糊精与香芹酮形成了包合物。由此得出,β-环糊精适合包埋香芹酮,可以提高香芹酮的热稳定性,从而使香芹酮的应用更加广泛。 相似文献
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目的:利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术快速非靶向筛查保健酒中非法添加那非类药物。方法:制备合适的那非类药物胶体金SERS基底,基底与78种那非类药物混合后进行SERS分析,建立谱图筛查数据库,以匹配度是否高于70%作为评判是否疑似添加那非类药物的依据。最后考察方法的灵敏度和特异性。结果:那非类药物胶体金SERS基底最佳制备方式为98.3 mL超纯水中加入1.0 mL 1%氯金酸和0.7 mL 1%柠檬酸三钠;最低检出质量浓度分别为西地那非0.05 mg/L、他达那非0.5 mg/L、硫代西地那非0.05 mg/L、乙酰伐地那非0.1 mg/L;对模拟样品进行检测,其定性结果与高效液相色谱—质谱法测量结果一致。结论:理论上,该方法可非靶向筛查出保健酒中非法添加的那非类药物。 相似文献
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采用超高效液相色谱—串联质谱仪建立了配制酒、饮料及代用茶中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素等20种功能成分定量的检测方法。样品经甲醇—水溶液提取后,稀释净化,提取液离心,过滤,上机测定,Thermo Acclain RSLC C18(2.6μm,2.1mm×100mm)色谱柱进行分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,电喷雾正、负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,外标法定量。20种化合物的线性检测范围最高浓度为500ng/mL,相关系数R2>0.99,定量限为0.5~5.0mg/kg,于1倍定量限、2倍定量限、10倍定量限3个添加水平下进行加标回收试验,20种化合物平均回收率为72.80%~107.75%,相对偏差>10%。该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好。 相似文献
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目的:建立一种绿色、无需衍生化的离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸残留量的方法。方法:茶叶样品经20 mmol/L NaOH水溶液超声提取后,以分散固相萃取法(150 mg乙二胺-N-丙基硅烷、15 mg C18、15 mg石墨化炭黑)对样品进行净化。采用IC-MS/MS测定草甘膦及氨甲基磷酸残留,以35 mmol/L氢氧化钠水溶液为流动相,在离子色谱柱AS11-HC-4μm(2 mm×250 mm)上进行分离,串联质谱多反应监测模式进行分析,并采用稳定同位素内标法进行定量。结果:草甘膦和氨甲基磷酸在5~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 8和0.998 2。茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.10 mg/kg。草甘膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为61.2%~104.9%,61.5%~83.2%,RSDs均<20%。结论:该方法符合绿色分析化学要求,可用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸残留量的测定。 相似文献
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