超高效液相色谱-质谱法检测妇舒丸中阿胶特征肽及牛皮源成分

(目的)建立检测妇舒丸中正品阿胶及掺杂伪品(牛皮胶)的液相色谱-质谱方法。(方法)恒温酶解妇舒丸样品中的胶类特征性肽段,再利用液质联用多肽检测技术,对阿胶和牛皮源成分进行识别,ESI+电离模式,多响应监测模式。(结果)方法学考察中,精密度、稳定性、重复性试验RSD都小于5%;在0.1～1 mg/mL范围内,牛皮源掺入量与峰面积成线性;最低检出质量浓度约为0.01 mg/mL。用建立的方法检测妇舒丸样品,都检出阿胶且未发现牛皮源成分。(结论)该方法灵敏度高、适用性和特异性强、准确可靠,对于妇舒丸中阿胶鉴别及牛皮源限量检验具有参考意义。     

高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定山银花提取物中5种皂苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering,HPLC-ELSD)同时测定山银花提取物中5种皂苷的含量的分析方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,漂移管温度为60℃。结果 5种皂苷(灰毡毛忍冬皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷甲、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷乙和灰毡毛忍冬次皂苷甲)在一定范围内线性关系良好(r为0.9989～0.9999),回收率为95.74%～97.02%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%～1.4%(n=6)。结论本法简便、可靠、准确,适用于山银花提取物的质量控制。     

山银花中绿原酸类化合物的提取工艺优化

目的优化山银花中绿原酸类化合物的提取工艺。方法取一定量粉碎过筛后的山银花,通过单因素实验比较提取溶剂、提取料液比及提取次数对提取物的影响,以绿原酸类化合物的含量及干膏得率为评定指标,探讨适宜的提取工艺。结果以水为提取溶剂,按料液比1:20(m:V)煎煮2次,每次1h,煎液过滤,合并滤液,减压浓缩至相对密度为1.13～1.18(60℃),干燥后的山银花提取物,绿原酸类化合物的含量(95.04%)及干膏得率(42.17%)均较高。结论该提取方法简便可行,可作为山银花的粗取工艺。     

液相色谱-串联质谱法同时测定中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。方法样品经乙腈提取后,高速离心,经分散型固相萃取小柱净化。采用Atlantis C_(18)(2.1 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式(electrospray ionization,ESI+),多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质曲线外标法定量。结果该方法对15种农药残留的线性范围为0.001~0.1μg/mL,线性相关系数r≥0.993,加标回收率为82.7%~113.3%,相对标准偏差为2.7%~10.6%,检出限为0.8~24.6μg/kg。结论本方法操作简单、快捷,适用于中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,为保健食品质量控制提供依据。     

超高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的分析方法。方法样品前处理以甲醇为溶剂,超声30 min,采用色谱柱Atlantis~?d C_(18)分离,以甲醇-水(25:75,V:V)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为275 nm,经UPLC检测;同时对提取剂和提取时间、流动相比例、检测波长等条件进行优化。结果对羟基苯乙酮浓度在0.4376~21.83μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,膏霜、乳、液等不同剂型样品回收率高,平均回收率分别为99.89%、99.83%和100.24%,RSD分别为0.75%、0.65%和0.46%。方法检出限为1.38μg/g。结论该方法简单、快速、准确,可适用于化妆品中对羟基苯乙酮含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中水飞蓟素的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中水飞蓟素的含量。方法样品以甲醇为提取剂超声提取30 min,以甲醇-水(55:45,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min,采用色谱柱Agilent TC-C_(18)分离,在288 nm检测波长下经HPLC检测;同时对检测波长、流动相比例、提取剂和提取时间等条件进行优化。结果水飞蓟素浓度在8.152~203.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.35%,RSD值为0.95%,方法检出限为11.6 ng/g。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中水飞蓟素含量的测定。     

基于气相色谱法构建葡萄籽油脂肪酸指纹图谱

目的基于气相色谱法(gas chromatography,GC)构建葡萄籽油脂肪酸的气相指纹图谱。方法以葡萄籽油为研究对象,采用GC方法分析不同来源、不同产地共计17批葡萄籽油的脂肪酸组成。结果确定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸为葡萄籽油的主要脂肪酸,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)"建立了葡萄籽油脂肪酸的气相色谱标准指纹图谱,对葡萄籽油与菜籽油、大豆油、米糠油、橄榄油、葵花籽油、玉米油、芝麻油、棕榈油、稻米油等10种植物油进行相似度比较。结论本实验建立的标准指纹图谱可以反映出葡萄籽油的脂肪酸组成特点,可为辨别葡萄籽油的掺伪提供一定的实验数据支撑。     

QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种有机氯农药残留量

目的:建立QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种农药残留量的方法。方法:鸡蛋样品粉碎后用乙腈提取,经QuEChERS分离净化,通过气相色谱柱,程序升温,外标法定量。结果:17种农药在0~0.100μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R2在0.9964~0.9999,加标回收率为76.3%~102%,精密度在0.4%~5.1%(n=6),方法检出限在0.01~0.28μg/kg。结论:本方法可以快速、简单、准确的同时检测鸡蛋中17种有机氯农药残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测方法。样品经甲醇提取,经流动相（水-甲醇）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离。结果表明,3种成分在9～176 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;加标回收率为85%～115%,相对标准偏差（RSD）小于5%(n=6),检出限均低于0.02μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿化妆品中米诺地尔等7种成分

目的对市售婴幼儿化妆品中米诺地尔、氢化可的松、螺内酯、雌酮、坎利酮、醋酸曲安奈德、黄体酮7种禁用成分进行市场调研。方法以Atlantis dC_(18) (100 mm×2.1 mm, 2μm)为分析柱, 0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱后,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离(ESI+)检测7种禁用成分。结果 7种标准溶液在10～600ng浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9990),加标回收率为92.6%～95.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为2.1%～4.1%,对20批市售婴幼儿化妆品中米诺地尔等7种成分进行检测,结果均未检出。结论我省婴幼儿化妆品市场中米诺地尔等7种成分的市场现状相对良好。