葡萄酒中几种防腐剂的固相萃取离子色谱测定法

建立了固相萃取-离子色谱测定葡萄酒中有机防腐剂柠檬酸和几种无机防腐剂的方法。准确量取一定量的葡萄酒,按一定比例稀释,经固相萃取小柱净化,除去糖类和色素等干扰素基质,经0.22μm滤膜过滤后,采用Ion Pac AS11阴离子分离柱、电导检测器分离分析。结果表明,在优化条件下线性良好,相关系数r≥0.999 3,浓度稀释法测得检出限为0.02~0.05 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.5%~1.5%,加标回收率为90.0%~99.0%。该方法简单、准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测试要求,该方法的建立将为离子色谱测定葡萄酒中多种防腐剂纳入国家标准提供依据。     

石家庄市农村饮用水重金属健康风险评价

目的对石家庄市农村饮用水中重金属的健康风险进行评价。方法于2012年枯水期(4月)和丰水期(7月)分别对10个县245个行政村的地下水出厂水进行采集检测,采用美国环保局(USEPA)推荐的健康风险评价模型对地下水中砷、镉、铬、铅和汞经饮水途径所引起的健康风险做初步评价。结果 3种基因有毒物质所引起健康危害的个人年总风险水平为8.44×10-5/年,超过国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的最大可接受值(5.0×10-5/年)。铅(8.50×10-10/年)的健康危害的个人年风险水平高于汞(3.23×10-10/年),两者均未超过国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的最大可接受值(5.0×10-5/年)。结论石家庄市部分县监测点饮用水中铬可能存在一定的健康风险。     

离子色谱法测定饮料中的柠檬酸盐

研究了固相萃取-离子色谱法测定饮料中柠檬酸盐含量.将样品稀释后以4mL/min的流速通过DI-ONEX OnGuard Ⅱ RP固相萃取柱去除脂肪等疏水性化合物后,经0.2 μm滤膜过滤,直接进样测定.用35mM的KOH溶液等度淋洗,流速为1.0mL/min,采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析.在此检测条件下,柠檬酸盐有很好的线性(r2=0.9998).该方法的最小检出限为0.036 μg/mL,回收率为96%～102%,精密度<1.5%.实验结果表明,该方法简便、快速,且检测结果准确.     

离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的不确定度评定

目的:全面地分析离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的不确定度来源及其影响因素。方法:通过建立数学模型,对测量过程中的不确定度进行逐层分析与合成,采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定。结果:离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的相对扩展不确定度为2.42%(k=2)。结论:本文不确定度的评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定油料作物中8种苯胺类除草剂

建立了玉米、花生等油料作物中8种苯胺类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样经乙腈超声提取后,以N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine,PSA）和无水MgSO₄净化,ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,以甲醇（含1%乙腈）和5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,8种苯胺类除草剂在不同浓度范围内（二甲戊乐灵、仲丁灵和磺草唑胺在2.0~200 μg/L,异丙乐灵在5.0~200 μg/L,甲磺乐灵、乙酰甲草胺、氯苯胺灵和氯草灵在0.5~200 μg/L）线性关系良好,相关系数（r）均在0.999以上,在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为69.5%~97.5%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.5%~9.5%。方法的检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.07~1.20和0.23~4.00 μg/kg。该方法高效、灵敏,适用于玉米和花生等油料作物中苯胺类除草剂的快速定量检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定禽蛋中异丙嗪和氯丙嗪

建立同时测定禽蛋中异丙嗪和氯丙嗪的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。样品以乙腈为提取剂,超声辅助提取,分散固相萃取进行净化,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾电离(ESI)源正离子模式下,进行多反应监测(MRM),外标法定量。异丙嗪和氯丙嗪在0.5~100 ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)>0.999,检出限分别为0.05μg/kg和0.10μg/kg,定量限分别为0.17μg/kg和0.23μg/kg。在3个加标水平(10.0,20.0和100.0μg/kg)下,回收率为80.2%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.1%(n=7)。该方法简便、准确、灵敏,适用于禽蛋中异丙嗪和氯丙嗪的快速检测。     

石家庄市市售婴幼儿食品中蜡样芽胞杆菌的监测及溶血素基因的分析

了解目前市售婴幼儿配方奶粉、谷基辅助食品样品中蜡样芽胞杆菌的污染及其毒素基因的携带情况。方法 采集石家庄市23个区县市售婴幼儿配方粉、谷基辅助食品共399份,依照国家标准 GB/T 4789.14—2003《食品卫生微生物学检验 蜡样芽胞杆菌检验》和《食源性致病菌监测工作手册》进行蜡样芽胞杆菌检测并计数,应用荧光PCR方法检测蜡样分离株的溶血素基因和非溶血素基因。结果 399份样品中蜡样芽胞杆菌检出85份,其中婴幼儿配方奶粉检出36份,检出率22.8%(36/158);谷基辅助食品检出49份,检出率20.3%(49/241)。85份阳性样品中有48份呈溶血素基因阳性,检出率56.5%,非溶血素基因均为阴性。结论 婴幼儿食品中蜡样芽胞杆菌的污染较严重,存在潜在的食品风险。分析结果可为婴幼儿食品卫生学检验标准及监督管理等方面提供参考。     

2015~2016年河北省贝类水产品中诺如病毒污染状况研究

目的 对2015~2016年河北省6个设区市的市售牡蛎、海虹、血蚶样品中的诺如病毒进行连续一年的检测, 了解河北省贝类水产品中诺如病毒污染状况。方法 分离贝类水产品消化腺, 用蛋白酶K消化后进行前处理, 提取RNA, 用一步法实时荧光逆转录聚合酶链式反应法检测GⅠ型和GⅡ型诺如病毒。对河北省贝类水产品的诺如病毒污染状况进行分析。结果 共采集691份贝类样品进行检测, 其中仅检出GⅠ型阳性样品16份, 阳性率2.32%; 仅检出GⅡ型阳性样品22份, 阳性率3.18%; 同时检出GⅠ和GⅡ型的阳性样品4份, 阳性率0.58%; 总阳性率6.08%。2016年6~7月阳性率最高。沿海地区样品阳性率为内陆地区的2.35倍, 有统计学差异(χ2=8.58, P<0.01)。结论 河北省市售贝类水产品中部分存在诺如病毒污染, 需要加强对贝类水产品的诺如病毒污染检测和控制, 特别是沿海地区, 降低诺如病毒引起的食源性腹泻的疾病负担。     

石家庄市零售鸡肉样品中弓形杆菌污染调查

目的调查石家庄市零售鸡肉中弓形杆菌的污染情况,为石家庄市弓形杆菌分布特征和防控提供基础数据支持。方法从石家庄市市内四区的菜市场、超市、连锁肉店随机购买零售鸡肉样品90份,应用驱动增强动力双孔滤膜法从样品中分离培养弓形杆菌,利用弓形杆菌多重聚合酶链式反应(PCR)检测及测序的方法对分离菌株进行种属鉴定,利用16S rDNA、rpoB基因测序的方法验证菌种鉴定结果。结果 90份鸡肉样品中,60份样品检出弓形杆菌86株,其中嗜低温弓形杆菌49株、布氏弓形杆菌37株,弓形杆菌检出率为66.67%(60/90)。60份阳性样品中,嗜低温弓形杆菌阳性样品45份(75.00%),布氏弓形杆菌阳性样品35份(58.33%)。嗜低温弓形杆菌和布氏弓形杆菌混合感染阳性样品20份,占比为22.22%(20/90)。不同采样点弓形杆菌检出率有较大差异。结论石家庄市零售鸡肉中弓形杆菌污染较重,嗜低温弓形杆菌污染率高于布氏弓形杆菌,两种弓形杆菌混合污染样品率较高。     

石家庄市手足口病流行影响因素调查

目的探索影响手足口病流行的因素,采取有针对性的干预措施。方法选择近几年手足口病发病水平较高的县,抽取该县2011年1月—2013年12月期间150例手足口病实验室诊断病例作为病例,居住在相同区域的300例健康儿童为对照,进行病例对照研究。结果单因素分析,房间总数、家庭开窗通风、生活垃圾处理和饮用水类型,看护人的健康状况及文化程度、洗手习惯、被褥晾晒频次,幼儿健康状况、咬手指、啃玩具、混用餐具、喝生水、餐饮具的清洗、洗手习惯,托幼机构用具使用、流水设施、手足口病宣传及晨午检制度的建立等因素入选。多因素分析,家庭房间数量、家庭房间总数、淋浴设施、垃圾堆放、衣服被褥晾晒习惯、看护人健康状况、母亲文化程度、幼儿喝生水、咬玩具、啃手指、饭前便后洗手习惯和有手足口病例接触史入选回归方程,成为手足口病流行的影响因素。结论手足口病流行的影响因素与环境和个人卫生习惯密切相关,防控应采取综合措施。