X射线荧光光谱法测定煤炭中的磷和砷

将煤炭样品与粘结剂混和、压片制样,采用X射线荧光光谱法测定磷砷含量。方法测定范围为P:0.007%-0.092%、As:0.0013%-0.0051%。将煤炭有证标准物质的检测结果与参考值及化学法测定磷砷含量结果进行对比,结果符合性较好,可以满足煤炭中磷砷的快速测定。     

同时检测速冻食品中鸡、鸭、猪和牛源性成分实时荧光聚合酶链式反应方法的建立及应用

以鸡转化生长因子β-3(transforming growth factor beta-3,TGFB3)基因、猪朊蛋白(prion protein,PRNP)基因和鸭、牛生长激素(growth hormone,GH)基因为靶基因,设计合成特异性引物和TaqMan探针,通过对实时荧光聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)体系和反应条件的优化,建立同时检测速冻食品中鸡、鸭、猪和牛源性成分的实时荧光PCR检测方法。结果表明:本研究所建立的方法只在鸡、鸭、猪或牛源性成分存在时才产生特异性扩增曲线,表明该方法具有良好的特异性;且对鸡、鸭、猪和牛源性成分的最低检测质量浓度分别可达到10.0、1.0、10.0、10.0 pg/μL,具有良好的灵敏性;应用建立的检测方法对市售34份速冻食品鸡、鸭、猪和牛源性成分进行同时检测,能够实现对速冻食品中4种动物源性成分的有效检测,进一步分析发现,15份速冻食品源性成分测定结果与外包装标注成分不一致。本研究所建立的同时检测速冻食品中鸡、鸭、猪和牛源性成分的实时荧光PCR检测方法具有良好的特异性和灵敏性,且操作简单、适用范围广,能够满足日常检测需求。     

液相色谱-串联质谱法测定水体中8种典型喹诺酮类抗生素

目的 建立一种检测8种喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱法并评价其在水体环境中的应用。方法 采用C18色谱柱(10 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,以甲醇～0.1%甲酸水溶液为流动相,设定柱温为35 ℃、流速为0.35 mL/min;质谱条件采用电喷雾离子源 (Electron Spray Ionization, ESI) 正离子模式(ESI+)及多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集。结果 在0.1~100.0 μg/L浓度范围内,马波沙星、氧氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星6种抗生素的质量浓度与峰面积线性关系良好(r2>0.99), 检出限为0.1 μg/L; 在5.0~500.0 μg/L浓度范围内,培氟沙星、诺氟沙星的质量浓度与峰面积线性关系良好(r2>0.99),检出限为5.0 μg/L。8种喹诺酮在环境水样品中的平均回收率为98.30%~111.77%,相对标准偏差为0.71%~12.80%。结论 该方法简单、灵敏、准确,可以满足水体环境中喹诺酮类抗生素检测。     

食品中检测志贺氏菌的实时荧光RPA方法的建立与应用

本研究旨在建立志贺氏菌的实时荧光重组酶聚合酶扩增技术real-time RPA)检测方法。根据志贺氏菌侵袭性质粒抗原H基因(ipaH)的保守序列设计引物及exo探针,利用荧光检测设备实时监控反应进程,在39℃恒温下20 min即可完成检测。该方法特异性扩增志贺氏菌,对非志贺氏菌无扩增;以志贺氏菌基因组DNA为模板,该方法的检测灵敏度为3.5×10-3ng/μL,同已发表的real-time PCR方法一致。人工污染试验表明,当鸡肉、西兰花样品污染量为9 CFU/25g,增菌时间为8 h时,即可通过real-time RPA方法检出志贺氏菌。在人工污染试验中,real-time RPA和real-time PCR检测结果一致,而前者仅需7～12 min,后者则至少需要35 min(Ct值为27～34之间)。本研究建立的志贺氏菌real-time RPA方法特异性强,灵敏性高,反应时间短,操作方便,为食源性致病菌检测提供了一个新的技术平台。     

微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定出口营养强化剂中十种元素

建立了一种微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定出口营养强化剂中元素快速分析的方法,测定了八种石家庄辖区出口营养强化剂中Zn、Cd、Cu、Ni、Fe、Pb、Mn、V、Al、Cr十种元素的含量。实验结果表明,样品测定值均满足试验要求,各元素标准曲线线性良好,线性相关系数R2≥0.999,加标回收率在80.00%~115.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。且MP-AES法使用氮气作为助燃气,比传统方法安全经济。该方法可一次测定十种元素,精密度及回收率良好、经济、快捷,可作为营养强化剂元素快速分析方法。     

葡萄酒中木塞污染物检测技术研究进展

目前,国内葡萄酒市场日渐繁荣,葡萄酒的品质受到越来越多的关注。木塞污染是影响葡萄酒品质的常见因素之一,严重损害葡萄酒的风味。木塞污染物种类多、含量低,检测困难,建立健全葡萄酒木塞污染物检测技术体系有助于加强葡萄酒的质量安全控制,促进产业发展,同时也为相应监管能力的提升提供技术支撑。本文论述了近年来国内外葡萄酒木塞污染物的多种检测技术,重点对浓缩萃取和仪器检测方法进行了阐述,并对相应技术的优缺点进行比较,旨在为葡萄酒木塞污染物检测技术的进一步发展提供参考。     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定直接还原铁中6种组分

直接还原铁中的Si、Al、P、Mg、Ca和S等杂质元素对钢的质量有重要影响,目前一般采用化学湿法分析和熔融制样-X射线荧光光谱法检测,程序相对繁琐。为缩短检测周期,研究采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中SiO₂、Al₂O₃、P、MgO、CaO和S,通过试验确定将淀粉作为粘结剂,在7.000 0 g样品中加入0.350 0 g淀粉,研磨120 s混匀并使其粒度小于0.074 mm,于30 t压力下压制成片。选取与待测试样组成、结构及粒度相似的具有一定梯度含量的直接还原铁标准样品/校准样品建立校准曲线,SiO₂、Al₂O₃、P、MgO、CaO和S校准曲线的线性相关系数分别为0.999、0.998、0.992、0.995、0.997和0.999。按照实验方法测定直接还原铁中SiO₂、Al₂O₃、P、MgO、CaO和S,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.014%、0.030%、0.076%、0.009%、0.026%和0.047%;分别采用实验方法与国家标准方法测定直接还原铁中SiO₂、Al₂O₃、P、MgO、CaO和S,结果相一致。方法满足进口直接还原铁样品的快速检测要求。     

鱼肉制品中巴沙鱼源性成分的实时荧光聚合酶链式反应快速检测法

目的 建立巴沙鱼源性成分的实时荧光聚合酶链式反应(PCR)快速检测手段.方法 根据巴沙鱼的线粒体cytb基因序列设计引物,使用实时荧光PCR进行扩增,从而达到快速检测产物的目的.结果 此方法特异性良好,巴沙鱼基因组DNA灵敏度可达到10-4 ng,在与婴幼儿米粉、儿童副食芝麻粉、鸡肉粉和大西洋鳕鱼粉混合的鱼肉制品中均可...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂残留量

建立一种同时测定动物源性食品中46 种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37 ℃酶解16 h,乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后,上清液经C₁₈和中性氧化铝混合分散固相萃取(QuEChERS法)净化后,采用Waters ACQUITY BEH C₁₈色谱柱分离,以0.005%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾正负离子模式同时扫描检测,外标法定量。结果表明：46 种食源性兴奋剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.05～1.0 μg/kg,定量限为0.1～2.0 μg/kg,方法回收率为76.0%～111.9%,相对标准偏差为2.3%～12.4%(n=6)。该方法简便快速,实用性强,可为食源性兴奋剂检测提供有效技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的残留

摘要：目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素残留的方法。方法 样品经乙腈-1%三氯乙酸溶液提取,用Bond Elut PBA固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈作为流动相,经金刚烷基柱Capcell pak ADME ( 4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,采用多反应检测模式,以13C2,15N-肾上腺素和去甲肾上腺素-D6为内标进行定量测定。结果 肾上腺素和去甲肾上腺素在0~200 ng/mL 范围内线性关系良好(r>0.998), 方法测定低限为10 μg/kg。当肾上腺素和去甲肾上腺素添加水平为10、20和100 μg/kg 时, 平均回收率为96.0%~109.5%, 相对标准偏差在1.23%~5.71%之间。结论 该方法前处理提取率高,重复性好,适用于动物源性食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的检测,可为动物源性食品中非法添加的检测提供一定程度的技术支持。