分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的根据JJF1059.1-2012《测定不确定度的评定与表示》和GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》测定火腿肠中亚硝酸盐含量并进行不确定度评定。方法利用分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量,并建立相应的数学模型对测定过程中的称量、定容、分取、稀释、测定等引入的不确定度来源及其分量进行系统的分析。结果火腿肠中亚硝酸盐含量为4.31mg/kg,置信概率为95%时,最终得到测量的扩展不确定度为0.138 mg/kg (k=2)。结论火腿肠亚硝酸盐测定过程中最主要的不确定度来源为最小二乘法拟合的曲线,可通过减小标准品称量、定容等操作误差对曲线绘制的影响,进而有效降低最终检测结果的扩展不确定度。     

液质联用法测定蔬菜、水果、土壤中的溴氰虫酰胺残留

建立了一种超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定蔬菜、水果和土壤中的溴氰虫酰胺残留的方法。试样经QuEChERS方法前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。溴氰虫酰胺在0.5-200μg/L有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.15μg/kg,定量下限为0.5μg/kg,加标回收率在70%-110%,相对标准偏差小于5.0%,该方法简便、可靠、稳定,灵敏度高,可用于分析蔬菜、水果和土壤中溴氰虫酰胺的残留量。     

固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱测定鱼粉中的组胺

建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测测定。组胺的线性范围为1～100μg/L,相关系数(R~2)为0.999 5。方法的检出限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。组胺在10.0、20.0、100μg/kg 3个加标水平下的回收率分别为78.8%、84.0%、91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.71%、5.72%、5.33%。该方法前处理简单,样品无需衍生,简便、快捷、有效、稳定,可用于鱼粉中组胺含量的测定。     

离子色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立离子色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的分析方法。方法选用高容量、亲水性IonPacAS-20阴离子交换柱为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生KOH为淋洗液进行洗脱。采用外接水模式,串联质谱进行检测。采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测测定,外标法定量。结果高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的线性范围分别为0.04～20.00μg/L, 0.02～10.00μg/L, 0.04～20.00μg/L,相关系数r~20.999,检出限分别为0.02、0.01和0.02μg/L,定量限分别为0.04、0.02和0.04μg/L,加标回收率在90.0%～98.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高,可用于生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的快速测定与确认。     

微波消解-碰撞池-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定芝麻中痕量的锗

建立了微波消解-碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定芝麻中痕量锗元素的测定方法。在线引入内标元素铑(Rh),同时消解液中加入正戊醇(3%)作为增敏剂。结果显示,正戊醇(3%)可使~(74)Ge的上机检测信号强度提高2.85倍,~(74)Ge校正曲线线性相关系数为1.000,检出限为0.056μg/kg,加标回收率为92.0%～106%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～4.3%。采用建立的方法测定7种国家标准物质,检测结果均在认定值范围内,RSD为2.5%～8.8%。方法灵敏度高、准确,可实现批量检测,适用于芝麻中痕量锗的检测。     

食品检测仪器设备的应用及展望分析

作为关乎到民生健康的重要问题,食品安全卫生质量问题非常重要。在食品卫生安全问题上,有些企业使用劣质的原材料进行食品加工,这些产品流入市场之后对人们的身体健康造成极大地损害。为此,国家每年都会投入较大的力度去把控食品安全。食品检测仪器设备作为检验食品安全卫生的重要工具,加强这一仪器设备的应用能够有效的提高食品地安全卫生。为此,就食品检测仪器设备的应用及展望进行分析和探讨,希望可以提高食品质量,让大众能够吃到安全无毒的健康食品。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花椒中稀土元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定花椒中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素含量。方法 采用微波消解技术结合硝酸-过氧化氢体系进行样品预处理,通过在线加入Rh、Re内标元素进行基体干扰的校正,通过ICP-MS的动能歧视效应(kinetic energy discrimination, KED)消除可能存在的多原子离子干扰,以国家标准物质绿茶(GBW 10052)进行方法准确度验证。结果 16种稀土元素在0.05-10 μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R²≥0.999,各元素的检出限在0.045-1.282 μg/kg之间,平均回收率为89.7%-107.5%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.2%-4.7%。实际样品分析结果表明,花椒中16种稀土元素均有检出,含量范围为0.178-2058 μg/kg。结论 方法分析速度快,准确度高,灵敏度好,可应用于花椒中稀土元素的测定。     

食品中霉菌和酵母菌计数的检测能力验证结果分析

目的分析食品中霉菌和酵母菌计数的检测能力验证的结果。方法依据GB 4789.15—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数》和食品中霉菌和酵母菌计数的检测能力验证(第一轮)[ACAS-PT899 (2020)]的指导书,对2份测试样品进行稀释、培养、计数。结果样品20-C229的检测结果:霉菌780CFU/mL,酵母菌70CFU/mL,霉菌和酵母菌850CFU/mL;样品20-K432的检测结果:霉菌1200 CFU/mL,酵母菌580 CFU/mL,霉菌和酵母菌1800 CFU/mL。经评价, 2个考核样品|Z|均小于2.0,结果评价均为满意。结论本实验室具备食品中霉菌和酵母菌计数的检测能力。     

DLLME-LC/MS/MS法快速检测食用油中黄曲霉毒素

试验建立了分散液相微萃取技术和高效液相色谱-串联质谱联用快速分析食用油中5种黄曲霉毒素的新方法。食用油样品先用正己烷溶解分散,再用一定比例的乙腈和水萃取,振荡漩涡离心后LC-MS/MS测定。试验对影响萃取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.06~10μg/kg,检出限为0.02~0.03μg/kg,相关系数为0.993 3~0.999 0,样品加标回收率为70.2%~86.8%,相对标准偏差为2.4%~7.3%。该方法已成功应用于食用油中黄曲霉毒素的分析测定。     

RP-HPLC法检测饮料中常见的8种防腐剂和2种甜味剂

建立一种利用反向高效液相色谱法检测饮料中常见的8种防腐剂和2种甜味剂的方法。以甲醇-乙酸铵体系为流动相,用Waters xbrige RP-C18色谱柱进行梯度洗脱分离,UV-VIS检测器检测,外标法定量测定。结果表明,各组分分离度符合要求;10种添加剂的质量浓度在0.5~50μg/m L时,线性关系良好,相关系数均大于0.999,其检出限分别为:安赛蜜0.08μg/g、苯甲酸0.09μg/g、山梨酸0.05μg/g、糖精钠0.15μg/g、脱氢乙酸0.18μg/g、纳他霉素0.10μg/g、羟苯甲酯0.07μg/g、羟苯乙酯0.07μg/g、羟苯丙酯0.07μg/g、羟苯丁酯0.07μg/g,样品加标回收率均在90.0%~105.0%之间,精密度(n=6)在5.0%以内;重复性(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法具有前处理简单、检测限低、检测结果准确等优点。