同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量

建立了动物源食品（猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾）中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）进行分离,多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。实验结果表明,克霉唑在1~100 μg/L浓度范围内线性良好,决定系数（R2）为0.9995,定量限（LOQ,S/N≥10）为2.0 μg/kg。在2.0、5.0、20.0 μg/kg加标水平下,回收率在82.6%~116.5%之间,相对标准偏差为5.2%~13.5%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析。     

进口植物油混舱分卸比例分割偏差因素分析

为最大程度节省运输成本和适应贸易发展需要,提高远洋油轮载重利用率,多家国内收货人经常拼船混舱装运同品种进口植物油,分别在国内不同港口或码头分割卸货,可能造成分卸比例分割偏差。通过对张家港口岸5批远洋油轮进口植物油混舱分卸比例分割产生的偏差分析发现,分割偏差受人为误差、舱容误差、密度误差、方法误差、外在环境、船舱卸货不净、油泵等因素影响较大,据此提出了改进措施与建议,为规范混舱装运进口植物油分割计量和卸货作业提供参考。     

4种海产品冷藏期间挥发性盐基氮和生物胺含量变化

目的 研究四种海捕水产品大管鞭虾(Solenocera melantho )、鮸鱼(Miichthvs miiuy )、鲭鱼(Pneumatophorus japonicus)和海鲈鱼( Lateolabrax japonicas)在4℃冷藏过程中的品质变化,对其新鲜度和安全性进行评估,为海产品食用安全性提供基础资料。方法 以四种海捕水产品为研究对象,测定4℃贮存过程中海产品的主要新鲜度指标挥发性盐基氮(TVB-N) 和9种生物胺（苯乙胺、酪胺、组胺、色胺、尸胺、腐胺、章鱼胺、精胺和亚精胺）含量变化,分析储存时间对含量的影响,并在此基础上对海产品的新鲜度和安全性进行评估。结果：四种海产品同在4℃贮存条件下,TVB-N含量和生物胺含量均存在一定差异。四种海产品TVB-N含量随着贮存时间的延长而逐渐增加且与时间存在明显的相关性,大管鞭虾的增长速度显著高于其余三种海产品;在相同条件下,生物胺的含量和变化在不同海产品中差异显著,其中鲭鱼可产生种类较多且高含量的生物胺,尤其在短时间内可产生对人体健康存在危害的组胺和酪胺,且有随贮存时间延长含量显著增高的趋势,需引起消费者的关注。亚精胺、精胺含量在海产品含量较低且均无明显变化;章鱼胺在四种海产品中均未检测到。结论：四种海产品中TVB-N、尸胺、腐胺和酪胺含量与贮存时间有显著的相关性;海产品产生的生物胺种类及含量与海产品品种密切相关,贮存过程中生物胺含量因海产品种类、生物胺种类和贮存时间不同而存在差异。即使在同样的贮存条件下不同海产品的新鲜度和食用安全性均需独立评估。     

分光光度法测定海捕虾中4-己基间苯二酚

目的 建立海捕虾中4-己基间苯二酚(4-hexylresorcinol，4HR)的分光光度检测方法。方法 用乙腈-二氯甲烷溶液提取4HR，经氨基固相萃取柱净化，4HR与固蓝RR盐在碱性介质中反应生成红色偶合产物，进行比色定量。结果 本方法在0~90 μg/mL 范围内具有良好的线性，相关系数Adj. R2=0.9998，其检出限和定量限分别是1.0188 μg/mL和3.0873 μg/mL。3个不同加标水平(0.5、1.0、2.0 μg/g)的平均回收率为86.30~93.25%，相对标准偏差为1.57~5.54%。本方法与现行标准GB 5009.280-2020进行比对，两种方法检测结果无显著性差异(P>0.05)。结论 本法灵敏、准确可靠、检出限和定量限低，可用于海捕虾中4HR分析检测。