柱前衍生法在5(6)-羧基罗丹明异构体分离中的应用

利用柱前衍生法对5(6)-羧基-2',7'-二甲基罗丹明6G混合物进行了分离,通过~1HNMR、~(13)CNMR和元素分析对两种异构体的结构进行了表征。荧光光谱测试显示,两种异构体的最大发射波长相差11 nm。该方法操作简单,收率高,纯度好,适用于分离极性较大的5(6)-羧基罗丹明混合物。     

酶联适体分析法检测葡萄酒中的赭曲霉素A

建立了竞争取代酶联适体分析方法,检测葡萄酒中的赭曲霉素A(OTA)。核酸适体和OTA特异性结合导致与核酸适体杂交的短链DNA解链,解离的DNA作为捕获元素,进一步特异性结合辣根过氧化物酶(HRP),HRP催化四甲基二苯胺(TMB)底物显色,测定A450nm与浓度的线性关系,确定OTA的检出限。考察了DNA包被浓度、杂交温度和封闭液等因素对检测的影响。结果表明,在优化的条件下,所建立的竞争取代酶联适体分析法对OTA检测有高灵敏度,检测限0.88μg/L,线性范围1~100μg/L在葡萄酒中添加时,加标回收率为92.03%~106.6%,相对标准偏差RSD(n=5)小于2.1%,此方法可用于葡萄酒中OTA的快速测定。     

新型苯并咪唑环蕃的合成

以3,4-二氨基苯乙酸为原料在高度稀释条件下寡聚合成了一系列聚合度不同的苯并咪唑环蕃。对其中聚合度为4的化合物进行了分离和表征。     

H_2O_2/O_3催化氧化改性活性炭研究

采用H2O2/O3催化氧化改性活性炭。以含氧官能团总量为主要指标、比表面积和碘吸附值为辅助指标评价改性效果。在活性炭质量和H2O2体积一定的条件下,考察了H2O2质量分数、O3浓度、反应时间及反应温度等因素对活性炭性能的影响。在H2O2质量分数为10%、O3浓度为4.32 mg.L-1、反应时间为2.5 h、反应温度为50℃的最优改性条件下,活性炭的含氧官能团总量为1.525 mmol.g-1,比改性前提高61.38%。     

克霉唑金属配合物的合成与表征

以无水甲醇为溶剂,以克霉唑为配体分别与二水合氯化铜、无水氯化锌反应,合成了2种新的药物金属配合物。化合物经元素分析、摩尔电导率、IR、TG及UV等分析表征,表明2种配合物的可能结构式为:[Cu(C22H17ClN2)C l2]n,[Zn(C22H17ClN2)2Cl2]。     

酶联适体分析法检测动物源性食品中的卡那霉素残留

建立了基于核酸外切酶Ⅰ的酶联适体分析法,用于测定动物源性食品中的卡那霉素残留。核酸适体和卡那霉素结合后,不再被核酸外切酶Ⅰ剪切,而能进一步联结辣根过氧化物酶(HRP),催化四甲基二苯胺底物显色,以450nm的吸光度与浓度的线性关系确定卡那霉素的检出限。考察了包被浓度、竞争反应时间、核酸外切酶I用量及封闭液等因素对检测的影响。在优化的实验条件下,建立的方法对卡那霉素检测有高灵敏度,检测限为3.26μg/L,线性范围5~100μg/L;在4种肉类中添加5.0、20.0、50.0μg/kg的卡那霉素时,加标回收率可达75.8%~90.6%,相对标准偏差RSD为4.2%~7.8%。该方法无需大型仪器,操作简单,可用于动物源性食品中卡那霉素残留的快速检测。     

配合物[Co（H2biim）2（phth）]的水热合成、晶体结构与表征

以2,2’-联咪唑(H2biim)和邻苯二甲酸(H2phth)为配体,以钴为中心离子采用水热方法合成了配合物[Co(H2biim)2(phth)],通过单晶X-射线衍射、红外光谱、紫外光谱、热重分析和元素分析等方法对其进行了晶体结构的解析和表征。晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数分别为a=0.849 39(3)nm,b=1.156 45(5)nm,c=2.059 40(10)nm,β=94.769°。V=2.015 90(15)nm3,D=1.619(g/cm3),Z=4。热重分析表明,该配合物在300℃以下稳定。     

N-(取代苯氧乙酰基)-3-氨基-二氢噻吩-2-酮衍生物的合成和生物活性

酰胺类化合物具有很高的药用活性,为了进一步研究酰胺衍生物的合成与性质,文中用3-氨基-二氢噻吩-2-酮盐酸盐与取代苯氧乙酸反应,得到N-(取代苯氧乙酰基)-3-氨基-二氢噻吩-2-酮衍生物。产物结构经IR、1H NMR和元素确证。对5种病原菌的抑菌活性进行了生物活性测试。合成中采用三氯氧磷为缩合试剂,采用一锅反应,简便易行,缩合试剂价廉易得、反应收率高,产物纯度较高,为此类新化合物的合成和筛选提供了依据。     

酞菁铜衍生物对Li/SOCl2电池性能的影响

合成了酞菁铜[Cu(Ⅱ)Pc]及其衍生物四乙酰胺酞菁铜[Cu(Ⅱ)TcaPc]、四乙酸酞菁铜[Cu(Ⅱ)TcPc]、四吡啶并卟啉铜[Cu(Ⅱ)PTp]和四吡嗪并卟啉铜[Cu(Ⅱ)PTpz],并用元素分析法及红外光谱法进行了研究。通过恒电阻放电实验研究了它们对Li/SOCl2电池放电电压及时间的影响。结果表明:Cu(Ⅱ)PTp及Cu(Ⅱ)PTpz具有较好的催化活性。     

罗丹明B衍生物荧光探针的合成及其对Fe3 的检测

以罗丹明B与苯胺为原料,经过缩合反应制得一种罗丹明B衍生物的荧光探针F-1[3',6'-二(二乙基氨基)-2-苯基螺[异吲哚-3,9'-氧杂蒽]-1-酮],其结构通过1HNMR、13CNMR、红外光谱和高分辨质谱(HRMS)进行确证。Fe~(3+)加入探针体系后,体系颜色由无色变为紫色,荧光显著增强,而不受其他金属离子(Na~+、K~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Zn~(2+)、Hg~(2+)、Co~(2+)、Cd~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Mn~(2+)、Ag+、Pb~(2+)、Cr~(3+)、Fe~(2+))干扰。通过测定探针化合物F-1的离子选择性、离子竞争性、浓度梯度、Job’s曲线和pH对探针分子荧光强度的影响,发现在p H=5～7的环境中,Fe~(3+)浓度在2.0×10~(–6)～1.8×10~(–5) mol/L时,探针F-1对其检测呈较好的线性关系,其具备定性、定量检测生物机体或者环境中痕量Fe~(3+)的潜力。