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生物质基粗甘油反应蒸馏制备羟基丙酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以亚铬酸铜为催化剂,采用反应蒸馏工艺,通过实验考察了反应温度、甘油浓度、催化剂用量、反应物进料流量等因素对粗甘油脱水制羟基丙酮反应的影响.研究结果表明,在半连续操作条件下,反应温度对甘油转化率、羟基丙酮选择性和羟基丙酮收率有较大的影响;亚铬酸铜作为粗甘油脱水制羟基丙酮反应的催化剂容易失活.在该实验的装置中,适宜的反应条件为:反应温度范围为220~240%,甘油浓度为16.37~17.75mol/L,催化剂用量为45g/L,反应物进料流量为8ml/min. 相似文献
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目的:建立一种新的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的残留方法。方法:样品经0.2%甲酸—乙腈提取后,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)填料净化,以0.2%甲酸水—乙腈为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS测定。结果:氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的定量限(LOQ)均为0.004 mg/kg,方法检出限(LOD)均为0.001 mg/kg。两种待测农药在0.002~0.5 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,其相关系数均在0.993以上。在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下,两种待测农药的平均回收率为86%~110%;相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%。结论:该方法高效简便、稳定性好、灵敏度高,适用于大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的检测。 相似文献
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以金为阳极、石墨为阴极、饱和甘汞电极为参比电极、盐酸溶液为电解质,采用离子膜电解法制备了氯金酸。探究了制备过程中金的阳极行为以及实验条件氯离子浓度、pH、双氧水含量对制备过程的影响,并对反应机理进行了分析探究。结果表明:实验所得样品化学式为HAuCl4.4H2O,实验过程中基本上无金的损失,产率可达94%以上;电化学测试表明,金被电解为Au3+发生在0.8-1.3V之间,致钝电压为1.3V;在pH为1.0的情况下最佳制备条件为电解电压1.25V,双氧水加入量5mmol,;在电解过程中减小电解液pH、增大电解液中氯离子浓度可以促进金的电解,此外峰电位随着pH的减小而降低;奈奎斯特图表明制备过程受电荷转移与扩散混合控制,随着溶液中Cl-浓度的增大与双氧水的加入,扩散控制影响减弱由混合控制向电荷转移控制过渡。与传统工艺比较,隔膜电解法制备氯金酸具有无污染、易操作、安全性高、盐酸损失小等优点。关键词:氯金酸;电解法;金;盐酸中图分类号:TG146 文献标识码: A 文章编号:1003-5214 (2020) 01-0000-00 相似文献
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4种抗性淀粉的主要理化特性 总被引:1,自引:0,他引:1
采用二次循环压热法制备、纯化得到了绿豆、马铃薯、锥栗和板栗抗性淀粉,并对其主要理化性质进行了研究。结果表明:与相应的原淀粉相比,4种抗性淀粉的平均聚合度显著降低,其微观结构为不规则的片层状堆积结构;绿豆、马铃薯抗性淀粉晶体为B型,结晶度升高,且B型晶体所占比例显著增加;锥栗、板栗抗性淀粉晶体为V型,且V型晶体显著增加;4种抗性淀粉的溶解度显著降低,且对α-淀粉酶具有较强的抗性;4种抗性淀粉的糊化焓△H值差别不大,但绿豆与马铃著抗性淀粉的起始糊化温度T_0、峰值糊化温度T_P、终止糊化温度T_C值均要高于锥栗和板栗抗性淀粉的T_0、T_P、T_C值,特别是绿豆与马铃薯抗性淀粉的T_0、T_P、T_C、△H值显著增高。 相似文献
9.
目的:为卷烟厂车间提供一种简单、快速测定卷烟纸中钾含量的方法。方法:采用离子选择性电极法,比较卷烟纸样品的预处理方法,比较钾离子选择电极在不同缓冲溶液中的电位响应行为。结果:钾离子选择电极在醋酸锂缓冲溶液(0.1 mol/L,pH 7.0)中具有优异的响应性能,对K+的线性响应范围为1.0×10-5~1.0×10-2mol/L,线性响应斜率为55.79 mV/dec (25 ℃),检测下限可达到2.14×10-6mol/L。钾离子选择性电极对卷烟纸样品的日内测试平均相对标准偏差为0.55%,日间测试相对标准偏差为2.8%,均<5%。电极方法与离子色谱法的测试结果一致,平均相对偏差为4.1%(n=10),回收率为95.0%~101.9%,在连续1周的测试过程中展示出良好的时效性。结论:卷烟纸样品预处理方法中,采用1%稀醋酸超声萃取30 min提取钾离子快速简单,环保易行,离子选择性电极法准确可靠,适用于卷烟纸中钾含量的快速检测。 相似文献
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采用酸催化溶胶-凝胶法制备了Gd3+、Eu2+两种稀土金属离子混合掺杂的复合TiO2光催化剂, 通过TEM、XRD、UV-Vis等分析手段对产物进 行了表征, 结果表明: 样品均呈锐钛矿型结构, 颗粒尺寸的变化只与掺杂离子总量有关, 掺杂量为1.0%时达最小值; 一定比例Eu2+、Gd3+的混合掺杂, 能增强可见光范围内光响应. 以甲基橙为目标降解物研究了不同比例Eu2+、Gd3+混合掺杂对纳米二氧化钛光催化活性的影响, Gd3+、Eu2+适合掺杂量范围分别为0.1%~1.0%和0.5%~1.5%. Eu2+、Gd3+混和掺入TiO2光催化剂中产生协同效应, 探讨了Eu2+和Gd3+与TiO2之间的相互作用, 讨论了光催化活性与催化剂性质的关系. 相似文献