河南平顶山:夜间捣毁县城“黑广播”窝点

2021年12月27日,河南省平顶山无线电管理局监测及执法人员联合宝丰相关部门,在宝丰县城依法查获1套在夜间定时播放的"黑广播"。12月26日,平顶山无线电管理局监测站通过对各县(市、区)无人值守固定监测站24小时监测数据的回放、分析,发现在宝丰县夜间有一个频率为92.3MHz的广播信号出现,播放时间为20:30至次日凌晨6:30,播放性保健品广告,内容十分低俗。监测人员经与台站数据库比对,确定其为"黑广播"信号。     

超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱对含PET食品接触材料中可迁移非挥发性物质的筛查研究

采用超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间高分辨质谱（UPLC⁃Q⁃TOF）对4类不同类型的含聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）材质的食品接触材料在4 %乙酸和50 %乙醇模拟物中的迁移出的非挥发性未知物进行筛查解析。结果表明，产品在4 %乙酸模拟物的迁移风险远小于50 %乙醇模拟物，主要迁移物质为聚合单体形成的寡聚物，抗氧剂、润滑剂、胶黏剂等加工助剂以及生产加工、迁移过程中形成的非有意添加物（NIAS）物质；纯PET材质的产品迁移物质较少，多层复合材料迁移物质较多。复合材质的产品中，PET材质可能在生产时添加了己二酸、癸二酸、新戊二醇等物质，进行了改性处理；此外，部分迁移物质会与模拟物中的乙醇发生反应，生成新的NIAS物质。     

镍基高温合金GH202高温氧化后的微观组织演变

研究了镍基高温合金GH202在800~1100 ℃高温氧化后晶粒、碳化物和强化相的演变过程。采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子背散射衍射对其微观结构进行了表征。结果表明：镍基高温合金的硬度随氧化温度的升高而降低，1100 ℃氧化100 h后，硬度降低了43.5%。800和900 ℃氧化后晶粒生长速度较慢，而经900 ℃氧化后晶界碳化物析出显著增加。在1000和1100 ℃氧化后，晶粒尺寸明显增大。氧化过程中晶界迁移是由晶界两侧自由能差决定，温度越高，晶界向曲率中心迁移越快，大量细小晶粒被吞并形成了大晶粒。大块状碳化物（MC）分解成大量的碳原子，与Cr原子结合形成少量的富Cr颗粒状M₂₃C₆。在900 ℃氧化150 h后，M₂₃C₆演化为富Ti的M₆C。随着氧化温度的升高，碳化物在γ相中回熔。在800、900和1000 ℃氧化后，γ′相逐渐长大，在1100 ℃氧化100 h后，完全溶解于γ相。     

一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法，基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱，采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究，优化前处理条件，并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周；方法检出限为0.2 μg/L，样品加标回收率为94.23%～100.00%，RSD为1.20%～7.36%；同一样品测定结果与SGS测定值接近，相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确，可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

冷低压分离器油相系统铵盐垢下腐蚀风险的模拟预测

为探究某加氢装置高压换热器管束腐蚀泄漏原因，利用Aspen Plus工艺模拟软件计算了冷低压分离器油相（简称冷低分油）中水质量分数分别为1%,2%,3%时，冷低分油系统的露点温度、氯化铵结晶温度、氯化铵潮解点温度和相对湿度。结果表明：相较于经验的露点温度预测方法，通过引入潮解点、划分系统“湿环境”温度范围判断氯化铵垢下腐蚀风险区域的方法与实际腐蚀案例更为切合；在3种油相含水条件下，换热器管束存在氯化铵垢下腐蚀的“湿环境”温度范围分别为：50~103 ℃,50~161 ℃,50~176 ℃；随着油相中含水量的提高，“湿环境”腐蚀区域逐渐向高温部位迁移，预计铵盐导致的垢下腐蚀将会愈加严重。     

富芳烃重油组分结构调变对中间相沥青形成的影响机制

对重油富芳烃组分转化为次生沥青及其氢化改性沥青的热转化行为进行了比较，并对热转化过程中体系化学结构组成特征对中间相形成的影响进行了研究。采用红外光谱及氢核磁共振波谱，对比分析了次生沥青及其氢化改性沥青的化学结构组成特征；借助偏光显微镜、X射线衍射，考察了两体系中间相沥青的形成过程。结果表明：控制体系短烷基侧链含量可有效抑制过度炭化的发生，提高炭化产物的微观有序度；短烷基侧链可以持续稳定释放出小分子自由基，对大分子自由基反应进行调控，显著提升炭化产物微观结构的均一性。     

N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍高效液相色谱分析方法研究

N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍(简称:三甲基胍)是合成高选择性森林除草剂环嗪酮的主要中间体,国内未见高效液相色谱检测方法的报道,我们采用反相高效液相色谱法对三甲基胍进行了定量分析研究,流动相为:V(水)︰V(乙腈)=90︰10,使用ODSC18为填料的不锈钢柱及具可变波长的紫外检测器.本方法的变异系数为0.19％,标准偏差为0.15,平均回收率为99.56％,经优化后的检测方法简捷、准确,能满足工业化产品定量检测需要.     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。     

柠檬草精油成分分析、抑菌性及对巨峰葡萄保鲜研究

采用中国西南地区的柠檬草,以水蒸气蒸馏法提取得到的柠檬草精油(lemongrass essential oil,LEO),通过气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析柠檬草精油的成分和相对含量;通过测定抑菌圈直径和最低抑菌浓度研究对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑菌效果;研究不同浓度的柠檬草精油对新鲜采摘的巨峰葡萄产品品质和生理的影响,确定其保鲜作用。结果表明:当料液比达到1∶15(g/mL)时,出油量与得率达到最大,平均得率为0.91%。利用GC-MS分析柠檬草精油成分,其中有21种组分,主要成分为柠檬醛,占比为70.11%。柠檬草精油对3种供试菌均有较好抑制作用,对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌圈大小分别为23.8、22.5 mm以及11.2 mm。其中对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑制效果较好,对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度为0.1μL/mL,大肠杆菌的最低抑菌浓度为0.2μL/mL;与对照组相比,柠檬草精油处理能有效缓解可滴定酸、可溶性固形物含量和硬度的降低,减少烂果率和失重率,其中0.50%柠檬草精油处理组的保鲜效果明显好于其他处理组。由此可见,柠檬草精油具有抑菌和水果保鲜的作用。     

鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取，然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理，目标物在液相系统进行洗脱分离，并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下，4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好，相关系数≥0.991；在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中，回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%，相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%，表明该方法准确度和精密度良好，能够满足日常快速检验的需求；4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应，其中洛硝达唑的基质效应最明显，且同一种物质加标水平越低，基质效应越明显。