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1.
为实现烟草中四溴菊酯和溴氰菊酯的同时分析,利用Qu ECh ERS前处理方法萃取烟草样品并对萃取液进行初步净化,采用弗罗里硅土固相萃取小柱对萃取液作进一步净化处理,采用超高效合相色谱仪(非极性的HSS C18SB色谱柱作固定相,甲醇为流动相辅助剂)检测了四溴菊酯和溴氰菊酯。结果表明:四溴菊酯和溴氰菊酯残留量的分析可在6.5 min内完成,线性范围均为0.5~25.0 mg/kg,相关系数(R2)大于0.999 5,平均加标回收率分别为92.6%和84.3%,相对标准偏差均小于10%,定量限分别为0.33和0.23 mg/kg。该方法弥补了气相色谱法不能检测四溴菊酯的不足。  相似文献
2.
建立了一种采用超高效合相色谱分析卷烟烟气中8种重要羰基化合物的方法。使用衍生化试剂处理过的滤片捕集卷烟烟气中的重要羰基化合物,经乙腈萃取后,采用配备紫外检测器的合相液相色谱进行定量分析。使用SPSS软件对22个卷烟样品采用该方法和标准方法测定的数据进行配对t检验。结果表明:18种羰基化合物在0.02~10.00 mg/L范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率在75%~96%之间,平均相对标准偏差小于10.0%,检出限为0.07~0.15μg/支。2与标准方法相比,该方法检测时间显著缩短。3两种方法所得数据的相关系数为0.938,显著性概率为0.082,大于0.05,两组数据没有显著差异。4该方法的流动相主要为二氧化碳,有机溶剂消耗极少,更符合绿色分析要求,并可降低分析成本。  相似文献
3.
建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05%H3PO4)为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流速0.6 mL/min,检测波长为245 nm,方法检出限为1.5 mg/kg,线性范围为5~200 mg/L;加标回收率范围为96.05%~101.15%;相对标准偏差为0.52%~0.76%,具有高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、重复性好、实验成本低等优点。  相似文献
4.
目的 采用超高效合相色谱(UPC2)-二极管阵列检测器(PDA)法快速分析土壤中啶虫咪的含量。方法 在检测波长为254 nm条件下, 通过对色谱柱, 流动相, 柱温以及QuEchERS前处理方式各个参数优化, 最终确定色谱柱选择ACQUITY UPC2 2-EP柱(3.0 mm×100 mm, 1.7 μm), 柱温为70 ℃, 背压为1600 psi,流动相为甲醇和超临界CO2。同时分析实验过程中对样品含量测定的影响, 分析该方法测定中的不确定度因素。结果 经过分析, 可以得出在0.002~2.0 μg/mL线性范围内回收率良好, 且最小检出限为0.002 μg/kg, 定量限为0.006 μg/kg, 线性方程为Y=37.5X?16.4, 相关系数为0.9999, 回收率在75%~105 %之间, 相对标准偏差低于10 %。土壤中啶虫脒的实际测定不确定度为0.00030 mg/kg, k=2。结论 使用超高效合相色谱能够准确、迅速地测定土壤中啶虫脒的含量。当土壤中啶虫脒的含量接近测定方法的最低限量时, 需要参考检测方法的不确定度, 并将其应用到最终结果的确定中, 提高数据的准确性。  相似文献
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