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1.
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定6种蔬菜和水果以及玉米、香菇等其他植物源性样品中百草枯和敌草快的分析方法。方法 样品先以0.5 mol/L HCl浸泡酸化5 min, 再以10 mL甲醇-0.5 mol/L HCl(1:1, V:V)振荡提取10 min, 然后于80 ℃水浴中保温30 min, 提取液冷却后于5000 r/min离心5 min, 取上层清液过0.22 μm的滤膜, 直接上机测定。以20 mmol/L甲酸铵(pH=3)-乙腈为流动相, 经亲水色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography, HILIC)进行分离后进行超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析, 内标法定量。结果 百草枯的检出限(limits of detection, LOD)、定量限(limits of quantitation, LOQ)分别为2.0、7.0 μg/kg, 敌草快的LOD、LOQ分别为1.5、8.0 μg/kg。考察了8种不同样品的基质效应, 其中敌草快在上海青和西芹中的基质效应较强, 需要以基质标准曲线进行定量校正。在10、50、100 μg/kg 3个浓度水平的加标回收试验下测得, 百草枯的回收率为74.6%~120.2%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%~11.7%; 敌草快的回收率为76.6%~124.9%, RSD为2.0%~12.1%。结论 该方法操作简单, 快速。以内标法和基质匹配曲线定量, 结果准确, 适用于大量蔬菜水果样品中百草枯和敌草快的高通量分析和检测。  相似文献
2.
目的 建立一种一步式净化柱净化、超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、玉米赤霉烯酮5种真菌毒素的分析方法。方法 以84%(V: V)乙腈作为提取溶剂, 样品经均质后经一步式多功能净化柱净化后进超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪, 利用C18色谱柱分离, 采用电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode, MRM), 在正、负离子模式下同时进行定性定量测定。结果 5种真菌毒素目标分析物在各自的质量测定浓度范围内, 线性相关系数良好(相关系数r2>0.999), 方法定量限为0.10~4.00 μg/kg, 加标回收率为73.5%~112.5%, 相对标准偏差小于15%。结论 该方法前处理操作简便, 灵敏度高, 定性定量准确, 可满足对粮谷类产品中多种真菌毒素同时检测的要求。  相似文献
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