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1.
卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的液质联用分析   总被引:6,自引:3,他引:3  
采用0.1mol/L醋酸铵水溶液萃取、固相萃取纯化和高效液相色谱-三级四极杆质谱法测定了12种卷烟样品主流烟气中4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)。结果表明:①NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.07、0.05、0.05和0.04ng/mL,回收率在94.0%~103.5%之间,相对标准偏差分别为3.02%、4.19%、6.10%和6.62%;②2种进口混合型卷烟主流烟气中的总TSNAs均远远高于10种国产烤烟型卷烟。该法适合批量卷烟主流烟气中TSNAs的定量分析。  相似文献
2.
采用高效液相色谱-串联质谱建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法。结果表明,在ESI正离子模式下,高效液相色谱-串联质谱法的最低检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg;标准工作液在0.5~50.0μg/kg的范围内线性良好,相关系数达到0.9990。  相似文献
3.
菠菜中13种有机磷农药残留快速检测方法研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
潘见  夏潇潇  杨毅  梁娟 《食品科学》2008,29(4):318-320
本实验采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS),建立了华东地区叶菜中常用有机磷类农药多残留的快速定量检测方法.实验对各个农药化合物的特征离子对、碰撞电压等参数进行了优化,同时分析了各农药的线性范围和定量限.结果表明13种有机磷类农药在20min内得到良好分离,在0.025~1.0mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9986~0.9998;在0.01~0.1mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在82.1%~96.3%之间;相对标准偏差为0.5%~8.9%;定量限均小于9.0μg/kg,均显著低于日本肯定列表制度的限量.该方法简便、快速、灵敏度高.  相似文献
4.
目的 采用高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑残留的不确定度进行评估。方法 建立测定牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑含量不确定度的数学模型, 确定不确定度来源并对其评定。结果 当牛奶中磺胺吡啶含量为5.09 μg/kg 时, 其扩展不确定度为0.62 μg/kg (k=2); 当牛奶中磺胺噻唑含量为8.62 μg/kg 时, 其扩展不确定度为0.71 μg/kg (k=2); 当牛奶中磺胺甲基异恶唑含量为10.15 μg/kg 时, 其扩展不确定度为0.81 μg/kg(k=2)。其中, 测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。 结论 影响检测结果不确定度的主要因素为样品测量的重复性、标准曲线拟合和样品的前处理过程。  相似文献
5.
建立了高效液相色谱串联四极杆串联质谱法同时测定婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。样品经Tris溶液和乙腈振荡提取,离心后提取液用正己烷脱脂过滤后上机测定,外标法定量。3种化合物在5.0-200 μg/L范围内线性良好,在液态奶中测定低限均为为25μg/kg,在奶粉中测定低限均为50 μg/kg,方法加标收率在89.5%~115%之间,相对标准偏差(RSD)小于15.6%。结果证明,该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。  相似文献
6.
对茶叶中草甘膦残留量的高效液相色谱.串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,加标回收试验和标准物质纯度引入的不确定度分量是影响草甘膦残留量测定不确定度的主要原因。当茶叶中草甘膦残留量为0.67mg/kg时,扩展不确定度为0.026mg/kg,测定结果表示为X=(0.67±0.026)mg/kg,k=2,P=95%。  相似文献
7.
建立了甘蔗中12种常用的氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.03~0.19μg/kg。分别在样品中添加标准农药样品10、50、100μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为81.3%~108.1%,相对标准偏差为0.8%~4.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,满足甘蔗中氨基甲酸酯类农药残留检测要求。  相似文献
8.
建立用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定苹果中赤霉素、脱落酸、甲萘威、多效唑和烯效唑残留量的方法.用甲醇-水溶液提取样品中的植物生长调节剂,经固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS分析,采用多反应监测模式,外标法定量.采用BEH Shield RP18色谱柱,以乙酸铵和乙腈为流动相,进行梯度洗脱.结论:操作简单快捷,方法准确度和稳定性好.  相似文献
9.
高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23种有机磷农药   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23种有机磷农药残留。样品通过乙腈提取、盐析分配,得到的乙腈提取液采用C18和N-丙基乙二胺粉末分散固相萃取净化,经高效液相色谱-串联质谱仪分析,采用电喷雾正离子方式及多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限达到0.01 mg/kg;回收率为70.2%~105.0%,相对标准偏差为3.5%~13.0%。该方法灵敏、准确、快速,可满足香菇中多种有机磷农药残留的检测要求。  相似文献
10.
建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况。结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25μg/kg,其余4种样品均为12μg/kg;添加水平为12-250μg/k时,平均回收率在88.6-111%;相对标准偏差(n=6)为3.1-8.2%;日间精密度(n=5)为3.7-9.4%。应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性。本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定。  相似文献
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