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目的建立动物血浆中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用乙酸铵缓冲液酶解提取血浆中的目标化合物,提取液经混合阳离子交换柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry)多反应监测模式检测,内标法定量。结果克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇回收良好,线性相关系数均大于0.99,测定低限均为0.5μg/kg。结论该方法适用于动物血浆中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留的检测。 相似文献
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针对近期食品安全事件频发,特别是某著名品牌肉制品含有瘦肉精事件,为配合有关部门执法,参考农业部1025号公告-16—2008(动物尿液中盐酸克伦特罗残留检测气相色谱质谱法》,使用3100型GC—MS检测盐酸克伦特罗(瘦肉精),对配制的盐酸克伦特罗标准溶液系列进行测定。 相似文献
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肉制品中瘦肉精药物残留检测方法的简化研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究、探讨一种简化样品前处理过程的肉制品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇药物残留的检测方法。与国家标准GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》相比,该方法选取添加高浓度(70%~72%)高氯酸对酶解样品进行直接提取和沉淀蛋白,而后通过固相萃取净化,上机检验;省去了较为繁杂的调溶液pH,液液萃取等实验步骤,提高了整个过程的检验效率。通过对该方法检验结果的准确性、精密度、检出限的验证和评价,结果均符合国家标准对检验方法的要求。该方法可以尝试作为实验室肉制品中3种β2-受体激动药物残留的筛查,甚至检验的参考方法。 相似文献
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近日,体育总局召开了奥运备战期间食品安全问题的会议,重申了不允许运动员在外吃猪肉和牛羊肉的要求,同时要求运动训练基地的肉类主动提交兴奋剂检测中心进行检测。日前,在第十二届全国冬运会速度滑冰赛场上,东道主长春队的男子全能项目选手孙龙将成为焦点人物,原因是国家体育总局反兴奋剂中心副主任 相似文献
7.
高效液相色谱-串联质谱法研究克伦特罗在 猪毛发中残留及蓄积代谢规律 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立一种检测动物毛发中克伦特罗含量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)并研究克伦特罗在毛发中的残留及蓄积代谢规律。 方法 选择成长期白猪(平均体质量50 kg), 饲喂克伦特罗日粮, 喂药周期为35 d, 停药32 d。分别于喂药后的d 2、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、27、32、35, 每个时间点随机采毛发样品3份, l.0 moL/L氢氧化钠溶液溶解, 叔丁醇:乙酸乙酯(3:7, v:v)震荡萃取, 过阳离子交换(mixed-mode cationic exchange, MCX)固相萃取柱净化后用LC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。于休药后的d 0、3、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、26、27、30、32, 每个时间点简单随机直抽法处死3只白猪, 取毛发样品处理后用HPLC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。结果 克伦特罗在毛发中的残留浓度随用药增加呈上升趋势(喂药d 35为866.75 μg/kg); 克伦特罗在毛发中的残留在休药后浓度先升高后慢慢降低, 休药d 32仍能够检出量为87 μg/kg。 结论 该方法操作简单、重复性好、回收率高, 适于检测动物毛发中的克伦特罗含量, 可为食用动物饲养过程的有效监管提供技术依据。 相似文献
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猪尿冻干粉中盐酸克伦特罗标准物质的研制 总被引:1,自引:0,他引:1
研制一套4种浓度水平的猪尿冻干粉中盐酸克伦特罗标准物质,以健康安全的猪尿作为空白基体,利用添加的方法,经过均匀性和稳定性检验,由8家实验室采用液相色谱-串联质谱法对该套标准物质进行协同定值,并进行不确定度评估。结果表明该套标准物质均匀性良好,在4℃条件下保存稳定性在1年以上,标准物质中CLB的含量及不确定度分别为:0.65±0.15,1.28±0.44,3.78±0.46,11.5±1.8ng/mL(k=2)。该标准物质可应用于猪尿中盐酸克伦特罗检测过程的方法验证和检测结果质量控制等。 相似文献
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本文利用液相色谱一质谱法对市售猪肝中盐酸克伦特罗与莱克多巴胺残留量进行检测。采用高氯酸甲醇混合液酸解,在过滤和离心之后,乙酸乙酯异丙醇混合液萃取,旋蒸,加入甲酸溶解,使用固相萃取柱对溶解液净化,液相色谱/串联质谱仪测定,内标法定量。检测结果准确,能满足常规残留检测需要要求。 相似文献
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克伦特罗俗称"瘦肉精",是国家明令禁止使用在动物产品上的药物之一,目前ELISA(酶联免疫吸附法)是快速筛选检测动物肌肉、肝脏、尿液等样品中克伦特罗残留的方法之一,与高效液相色谱、气相色谱、气质联用仪器分析相比,它具有操作过程简单,样晶前处理快捷,可同时分析多个样品,分析时间短、成本低、敏感度高且对环境的污染少等优点,但在实际应用过程中涉及样品的处理、试剂准备、加样、温育、显色、结果判定等较多方面,其中任何一个步骤的操作不当都会影响最终的测定结果.为此,笔者于2006年7月进行了ELISA测定畜产品中克伦特罗残留最影响因子及不同试剂盒回收率差异度试验研究,取得了较为理想的结果,现将结果报道如下. 相似文献