同位素内标法测定动物源性食品中喹乙醇含量

研究建立了动物源性食品中喹乙醇的高效液相色谱-串联质谱仪的残留检测方法,动物源性基质前处理采用乙腈∶乙酸乙酯(1∶1)微波超声提取两遍后浓缩,用正己烷净化,再经ZORBAXSB-C18液相色谱柱分离,0.1%甲酸水+乙腈梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱仪(带有ESI源正模式)MRM检测模式,内标法测定。方法检出限为0.5μg/kg,在0.5μg/kg~50μg/kg范围内线性相关系数r为0.9984,相对标准偏差RSD为1.9%~6.6%,回收率为93%~98%。实验前处理过程简单易行,提取率高,净化效果好,检出限低,线性相关性良好,具有较好重复性和较高回收率,定性定量准确。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用法测定水产品中喹乙醇残留量的方法。方法 以罗非鱼为实验样品, 样品经乙腈提取、正己烷脱脂, 以乙腈-0.5 mmol乙酸铵甲酸溶液(10:90, V:V)为流动相进行等度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)分离, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行三重四极杆质谱检测。结果 喹乙醇在0.02~0.4 mg/kg范围内线性关系良好, 检出限为0.4 μg/kg, 加标回收率(n=6)为93.8%~97.0%, 相对标准偏差为2.10%~8.02%。结论 该方法简单、快速、灵敏度高、准确可靠, 可用于批量水产品样品喹乙醇残留量的测定。     

喹乙醇火灾危险性研究

在喹乙醇火灾的调查中,由于缺乏对该物质的基本认知,火灾调查员在进行起火原因认定时存在困难。借助类比实验研究,确定不同引火源对喹乙醇引燃能力的大小,通过影像分析研究引燃过程中喹乙醇的燃烧现象及燃烧残留物的宏观特征,借助锥形量热法分析喹乙醇的燃烧特性,通过热分析技术研究喹乙醇的理化性质。结果表明：喹乙醇作为可燃粉末,能被常见引火源引燃;喹乙醇的最高热释放速率可达1 161.3 kW/m2,最大有效燃烧热可达74.84 MJ/kg,具有较高的火灾危险性;喹乙醇的燃点约为210 ℃,且其燃烧反应不需氧气参与。此研究可为喹乙醇火灾原因的准确认定提供参考和依据。     

液相色谱法测定猪肝中喹乙醇残留量的不确定度评估

建立了液相色谱法测定喹乙醇的不确定度评定的数学模型,全面考虑了测量过程中的不确定度来源,同时对各不确定度分量进行合成和扩展。得出其主要的不确定度因素来源于重复测定、非线性范围以及移液器引入的不确定度。     

添加不同抑菌促生长剂对早期断奶仔猪结肠内蛋白质腐败、腹泻和生产性能的影响

选用 2 0头 2 6日龄断奶的长白×荣昌杂交仔猪 (平均体重 4.8kg) ,随机分成 4组。 4组仔猪的试验处理分别为 :( 1)对照饲粮 (未添加抑菌促生长剂 ) ;( 2 )对照饲粮 2 5 0 mg Cu( Cu SO4· 5 H2 O形式 ) /kg;( 3)对照饲粮 2 5 0 0 mg Zn( Zn O形式 ) /kg;( 4)对照饲粮 30 mg喹乙醇 /kg。试验结果显示 :( 1)饲粮中添加抑菌促生长剂使仔猪结肠内容物中含氮腐败产物产量显著 ( P<0 .0 5 )降低。 ( 2 )添加抑菌促生长剂显著 ( P<0 .0 5 )降低仔猪腹泻程度。( 3)添加高铜可显著 ( P<0 .0 1)促进断奶仔猪的生长。添加高锌和喹乙醇也有促进断奶仔猪生长的效果 ,但差异不显著 ( P>0 .0 5 )。试验结果表明 ,饲粮中添加高铜、高锌和喹乙醇可有效地减弱结肠内蛋白质的腐败作用 ,从而降低仔猪腹泻程度和提高仔猪生产性能。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的喹乙醇

为测定水产品中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)的测定方法。均质后的试样经水提取、液-液分配净化后,采用ZORBAXSB-C18色谱柱,并以0·1%乙酸 乙腈(70 30,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的检出限为10μg/kg,浓度在0·5~500μg/L范围内,线性良好(r=0·9989),添加浓度在10~500μg/kg时,不同水产品基质的回收率在74·3%~93·5%之间,相对标准偏差(RSD)小于5·6%。本方法检出限低,回收率高,定性可靠,定量准确,适合于水产品中喹乙醇残留的检测。     

喹乙醇喂鸡不能再用

2003年7月养殖大户王幕养了两千只蛋鸡，已有170天，一天只产十几斤蛋，几天前因急着催鸡产蛋，在饲料中添加了喹乙醇原粉，已喂了七天，喂后第5天开始产蛋更少，第6天就出现死鸡三十只，第7天死了四十七只。诊为喹乙醇中毒，损失惨重。     

胶体金免疫层析法快速检测动物组织中残留的喹乙醇

研制胶体金免疫层析法试纸条,用于动物源食品中喹乙醇药物残留的快速检测。将已制备纯化过的喹乙醇多克隆抗体与胶体金结合产生的金标抗体喷涂在玻璃纤维垫上,并将包被抗原OLA-OVA和羊抗鼠二抗分别结合在硝酸纤维素膜上,组装成免疫层析快速检测试纸条,并检测试纸条的灵敏度、特异性、准确性和稳定性。将制备的试纸条用于检测猪肉和猪肝样品,结果表明本研究制备的试纸条可以在10min内完成检测,肉眼观察的最低检测限为0.05μg/m L,与其结构类似物卡巴氧、乙酰甲喹、3-甲基-喹噁啉-2-羟酸的反应交叉性小,该试纸条假阳性率小于5%,假阴性率为0,在干燥常温条件下保存6个月仍然有效。本实验研究的检测方法可应用于动物组织中喹乙醇的快速检测和现场筛查。