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基于超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了精对苯二甲酸(PTA)产品中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的快速定量方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以乙腈、水和质量分数0.05%的磷酸为流动相进行梯度洗脱,选择二极管阵列检测器检测,4-CBA和p-TOL的紫外检测波长分别为254 nm和240 nm,以外标法定量。结果表明:4-CBA和p-TOL分别在质量浓度为1.5~41.5 mg/kg和62.0~382.0 mg/kg时,其色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数分别为0.996和0.998;4-CBA和p-TOL的加标回收率为95.6%~99.5%,相对标准偏差为0.1%~1.9%,试样分析时间约为传统液相色谱方法的1/3;该方法准确、高效,溶剂消耗少,可用于PTA产品的快速测定,也可应用于中纯度对苯二甲酸产品的杂质分析。 相似文献
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气相中不凝性气体是制冷剂产品需要严格控制的一项质量指标。目前行业内测定制冷剂气相中不凝性气体普遍采用的方法是美国空调供热和制冷工业协会标准AHRI700-2017《制冷剂规格》和我国国家标准GB/T 31400-2015《氟代烷烃不凝性气体(NCG)的测定气相色谱法》中规定的六通阀进样,外标法定量的气相色谱法。考虑到日常生产过程中玻璃注射器进样的方便快捷性,2017年5月1日最新实施的GB/T 33063-2016《制冷剂用氟代烯烃不凝性气体(NCG)测定通用方法》国家标准中除外标法外新引入了采用玻璃注射器进样,校正面积归一化法定量的气相色谱法。本文详细描述了标准中规定的两种方法,并对玻璃注射器进样,外标法定量的方法进行了探索研究,便于制冷剂领域分析操作人员对制冷剂气相中不凝性气体测定方法的掌握和应用。 相似文献
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本文建立了利用高效液相色谱法定量分析2-甲氧基苯胺甲烷磺酸的方法。通过对流动相等色谱条件的优化,确定了本方法的实验条件,采用峰面积外标法进行了定量。对该方法的准确度、精密度及响应值的线性范围进行了测定,验证了该方法的可行性。 相似文献
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