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1.
《中国食品添加剂》2020,(2):150-153
建立了用气相色谱法对大米中甲基嘧啶磷含量进行测定的方法,试验采用FPD检测器,外标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明:甲基嘧啶磷检出限1μg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围分别为:0.1~1μg/mL(r=0.99937),样品加标回收率分为:86.7%~93.5%%,相对标准偏差RSD(n=10)3.26%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定操作快速简单的检测方法。  相似文献   
2.
3.
4.
基于超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了精对苯二甲酸(PTA)产品中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的快速定量方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以乙腈、水和质量分数0.05%的磷酸为流动相进行梯度洗脱,选择二极管阵列检测器检测,4-CBA和p-TOL的紫外检测波长分别为254 nm和240 nm,以外标法定量。结果表明:4-CBA和p-TOL分别在质量浓度为1.5~41.5 mg/kg和62.0~382.0 mg/kg时,其色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数分别为0.996和0.998;4-CBA和p-TOL的加标回收率为95.6%~99.5%,相对标准偏差为0.1%~1.9%,试样分析时间约为传统液相色谱方法的1/3;该方法准确、高效,溶剂消耗少,可用于PTA产品的快速测定,也可应用于中纯度对苯二甲酸产品的杂质分析。  相似文献   
5.
6.
气相中不凝性气体是制冷剂产品需要严格控制的一项质量指标。目前行业内测定制冷剂气相中不凝性气体普遍采用的方法是美国空调供热和制冷工业协会标准AHRI700-2017《制冷剂规格》和我国国家标准GB/T 31400-2015《氟代烷烃不凝性气体(NCG)的测定气相色谱法》中规定的六通阀进样,外标法定量的气相色谱法。考虑到日常生产过程中玻璃注射器进样的方便快捷性,2017年5月1日最新实施的GB/T 33063-2016《制冷剂用氟代烯烃不凝性气体(NCG)测定通用方法》国家标准中除外标法外新引入了采用玻璃注射器进样,校正面积归一化法定量的气相色谱法。本文详细描述了标准中规定的两种方法,并对玻璃注射器进样,外标法定量的方法进行了探索研究,便于制冷剂领域分析操作人员对制冷剂气相中不凝性气体测定方法的掌握和应用。  相似文献   
7.
应用气相色谱两种定量方法:内标法和外标法,分别对特香型白酒样品定量研究比较分析。测定结果 RSD值为0.5%~1.9%,明确两种定量方法对特香型白酒甲醇和丙酸乙酯检测差异性,实验研究表明可将外标法推广应用于日常生产检测定量。  相似文献   
8.
本文建立了利用高效液相色谱法定量分析2-甲氧基苯胺甲烷磺酸的方法。通过对流动相等色谱条件的优化,确定了本方法的实验条件,采用峰面积外标法进行了定量。对该方法的准确度、精密度及响应值的线性范围进行了测定,验证了该方法的可行性。  相似文献   
9.
使用活性炭管吸附采样,二硫化碳溶液解吸,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量测定工作场所中苯系物。HP-5 MS毛细管柱对苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯化合物进行分离。标准曲线相关系数均大于0.999,相对标准偏差1.6%~3.2%,最低检出浓度0.16~0.25 mg/m3。方法简便,重现性好,准确度高,便于对工作场所空气中苯系物的定性和定量分析。  相似文献   
10.
通过KOH-甲醇、硫酸-甲醇的回流甲酯化法与GB28404-2012标准的甲酯化法进行对比,发现前者可以将南极磷虾油中的各种脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,用毛细管气相色谱法进行测定,拟合标准曲线建立EPA和DHA的外标定量分析方法,同时与峰面积归一化法进行对比。该法对EPA、DHA的相对标准偏差分别为1.9%和4.7%,回收率分别为98.6%和98.3%;外标法的重现性好,准确度高。  相似文献   
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