农药沉积利用率喷雾指示剂诱惑红的酶标仪测定方法

诱惑红是一种水溶性染料,近年来被用作农药沉积利用率测定的指示剂。诱惑红的检测方法为高效液相色谱法和分光光度法。高效液相色谱法需要专门的分析仪器,且价格昂贵,可见分光光度计法操作繁琐,试剂用量大,耗时长,均不适宜田间快速高效测定。笔者发展了诱惑红的酶标仪测定方法,简单高效,可批量检测多个样品,且准确度和精密度高,线性关系良好,514 nm检测波长下不受其他农药影响,并应用于玉米无人飞机喷雾场景下农药雾滴在玉米冠层的沉积利用率测定。     

金银花中有机磷农药残留分析及其冲泡过程迁移模型研究

为确保消费者饮茶安全,建立了QuEChERS-GC-MS/MS快速测定金银花和其茶汤中6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、特丁硫磷、治螟磷、丙溴磷、灭线磷)残留的检测方法。金银花和茶汤分别经乙腈和乙酸乙酯提取、盐析离心、混合净化剂(10 mg MWCNTs、15 mg PSA、150 mg无水硫酸镁)净化、0.22μm滤膜过滤后,供GC-MS/MS检测。结果表明:金银花和茶汤中,有机磷农药在1～1 000μkg和1～1 000μg/L呈现良好的线性关系,R~20.991;在4个添加水平下,回收率在67.2%～110.3%,相对标准偏差小于19%(n=6);金银花和茶汤中,有机磷农药定量限分别为1μg/kg和1μg/L。在此基础上,深入研究了金银花在冲泡过程中6种有机磷农药的迁移预测模型,表明农药迁移率(TR)与农药的正辛醇-水分配系数(Kow)关联性较大,由此获得预测模型为lg TR=-0.536 2 1g Kow+3.915 2(lg Kow3),R~2=0.914,拟合度较好;而农药迁移率与水溶解度(Ws)并未表示出关联性。该检测方法和迁移模型的建立将有利于更深层次认知农药化学污染物在金银花浸泡过程中的迁移行为,以期为制定金银花中有机磷农药最大残留限量标准提供科学依据和技术支撑。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定刺梨中15种有机氯农药残留

建立刺梨中15种有机氯农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）检测法。刺梨样品采用QuEChERS前处理，正己烷溶液进行提取，经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18各50 mg固相分散净化，浓缩定容后用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下进行测定，通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性，外标法定量。15种有机氯农药在0.05～1.00 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数R2均＞0.997。分别向刺梨样品中分别加入标准品25 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg时，加标平均回收率在81.98%～105.55%之间，相对标准偏差（n=6）均＜10%，检出限（S/N=3）在0.001 2～0.021 2 mg/kg。该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势，适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。     

中欧蔬菜农药残留检测方法差异及应对

近年来,我国对欧盟出口蔬菜产品屡受欧盟技术性贸易措施的制约。农药残留检测方法方面的差异是主要因素之一。本文通过分析我国出口蔬菜受阻的案例,对比了中欧农药残留检测方法数量、方法标准结构、蔬菜样品检测技术内容和农药残留检测质量控制方面的差异,分析了我国典型出口蔬菜中农药残留检测方法方面与欧盟的差异。在此基础上,提出整合方法标准、提高方法前处理效率、提高方法精密度和灵敏度以及进一步规范检测质量控制4个方面的具体对策。     

果蔬汁中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵含量测定能力验证结果分析

目的分析果蔬汁中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵含量测定能力验证结果。方法本实验室参加中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的果蔬汁中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵的测定能力验证(ACAS-PT806-2019),根据能力验证作业指导书要求和样品情况,采用了QuEChERS样品前处理净化方案,气相色谱电子捕获检测器检测氯氰菊酯,内标法定量,液相色谱串联质谱检测多效唑和哒螨灵,外标法定量。结果 1号样品中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵残留量分别为0.098、0.043、0.084 mg/kg, 2号样品中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵残留量分别为:0.036、未检出、0.013 mg/kg。所有测定项目结果均为满意(|Z|≤2)。结论实验室解决了此次能力验证中没有空白样品,检测项目基质效应差异明显等难点。实验室农药残留检测能力得到有效验证和提高。     

基于空间统计方法的蔬菜中农药残留风险分析

目的分析蔬菜中农药残留空间格局分布变化及规律,找到聚集热点区域,为蔬菜中农药残留监测、监管提供科学依据。方法用空间统计方法对某省2014—2016年蔬菜中农药残留监测信息结合地理信息进行空间格局分布及空间聚集性分析。结果 2014—2016年区域内监测的蔬菜中农药残留检出率和超标率两者分布格局较一致,但三年对比变化较大,检出较高区域集中分布在西南部和东北部;超标率涉及区县较少,散在分布在西南部和东北部。2014年监测区域的蔬菜中农药检出率全局存在正相关性(P0.05,Moran's I=0.410),局部相关主要分布在西南部、北部和南部地区;2016年监测区域的蔬菜中农药超标率全局存在正相关性(P0.05,Moran's I=0.111),局部相关主要分布在西南部地区;2016年监测区域的蔬菜中农药检出率全局存在负相关性(P0.05,Moran's I=-0.087),局部相关主要分布在中部地区。时空扫描统计量分析结果显示监测区域内超标率和检出率均有聚集性,超标率有一个聚类区域(LLR=27.11,P0.05,RR=20.04),分布在东北部区县;检出率有两个聚类区域,一类聚类区域(LLR=43.24,P0.05,RR=6.9)分布在东北部和南部区县,二类聚类区域(LLR=19.13,P0.05,RR=4.13)分布在西南部区县。结论 2014—2016年监测区域的蔬菜中农药残留检出率和超标率呈现较为一致的下降趋势。空间自相关性和时空扫描统计量结果显示存在聚集性,聚集区域主要为东北部和西南部邻近区县,且聚集区域的相对风险度RR值均4,提示这些聚集区县较其他区县农药残留风险高,是监管部门应该关注的热点区域。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速监测酸枣仁中有机氯类农药残留

目的建立固相萃取柱净化联合气相色谱-串联质谱法(Carb/NH_2-solid phase extraction-gas chromatography-tandem mass spectrometric, Carb/NH_2-SPE-GC-MS/MS)快速检测79批市售酸枣仁中13种有机氯农药残留,并结合实际污染水平评估有机氯农药的暴露风险。方法样品经乙腈提取,Carb/NH_2SPE柱净化后,采用多离子反应监测模式(MRM)对13种农药残留定量监测。结果13种有机氯农药在5～400μg/kg浓度范围内与对应的峰面积呈现良好的线性关系良好(r~20.996),检出限均低于3μg/kg。本方法应用于79批酸枣仁样品中13种农药的检测,仅1批检出七氯和反式氯丹残留,检出浓度均为0.0025 mg/kg,低于限量规定(0.05mg/kg),慢性暴露风险%ADI为3.95E-03、1.96E-02,表明其无明显健康风险。结论本法操作简单、快速、灵敏度高,可准确监控酸枣仁中有机氯类农药残留。