一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法，基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱，采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究，优化前处理条件，并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周；方法检出限为0.2 μg/L，样品加标回收率为94.23%～100.00%，RSD为1.20%～7.36%；同一样品测定结果与SGS测定值接近，相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确，可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

2016—2017年广西食用植物油质量安全监测评价分析

对广西食用植物油质量安全水平和污染程度进行监测评价。2016—2017年对广西14个地级市共抽检监测食用植物油3 821份，按照 GB/T 5009 检测酸价、过氧化值、浸出油溶剂残留、黄曲霉毒素B1、总砷、铅和苯并(a)芘，并依据 GB 2716—2005对食用油进行评价。结果表明：抽检食用植物油总合格率为 92.04%；2016、2017年食用植物油合格率分别为96.70%和91.22%，差异有统计学意义（P<0.05）。从种类看，玉米油、芝麻油和其他食用植物油合格率分别为100%、93.75%和99.61%。花生油合格率最低，为87.83%，黄曲霉毒素B1超标是花生油不合格的主要原因，检出率为8.85%。从包装看，预包装食用植物油的合格率（99.70%）明显高于散装（83.72%），差异有统计学意义（P<0.05）。食用植物油生产加工环节的合格率最低，为88.01%。广西玉米油、芝麻油和其他食用植物油相对而言抽检合格率较高，花生油合格率较低，应加强花生油的抽检监测和监督管理，通过严格落实生产经营者主体责任，积极引导消费者科学理性消费，持续深化小油坊专项治理，不断强化质量安全控制技术研究，逐步推进广西食用植物油安全水平稳步提升。     

2015年我国部分地区市售食用植物油中黄曲霉毒素污染调查

目的 对我国8省738份市售食用植物油中4种黄曲霉毒素(AFB₁、AFB₂、AFG₁和AFG₂)污染状况进行调查。方法 首先用酶联免疫吸附(ELISA)法快速筛检市售食用植物油中黄曲霉毒素,再用超高效液相色谱(UPLC)法对阳性样品中4种黄曲霉毒素的含量进一步确证。结果 食用植物油样品中黄曲霉毒素总量的含量范围在0.06～221.00 μg/kg之间,平均为19.30 μg/kg。4种黄曲霉毒素的污染以AFB₁为主,其检出率为17.21%(127/738),平均含量为16.20 μg/kg。其次是AFB₂、AFG₁和AFG₂。花生油中黄曲霉毒素污染较重,AFB₁超标率为11.57%(25/216)。来自广西的植物油样品中黄曲霉毒素污染较重,AFB₁超标率达19.23%(20/104)。此外,散装植物油中黄曲霉毒素污染含量高于定型包装样品。95.45%(126/132)的阳性样品检出2种或2种以上的黄曲霉毒素。结论 我国食用植物油存在黄曲霉毒素协同污染现象,并以AFB₁为主。花生油、来自广西的植物油样品以及散装食用植物油样品中黄曲霉毒素污染较高,需重点监测并加以监管。     

高效液相色谱串联质谱法测定植物油中香兰素、 甲基香兰素和乙基香兰素

目的建立高效液相色谱串联质谱同时检测植物油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的分析方法。方法样品经乙腈提取后,以正己烷除脂净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%(V/V)甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子电离进行多反应监测模式监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果方法加标回收率(n=6)为83.4%~96.8%,相对标准偏差为3.1%~4.6%,检出限为23~30μg/kg,定量限为76~100μg/kg。采用该方法对50批次市售植物油进行检测,只有香兰素被检出,检出浓度为160~830μg/kg。结论该方法操作简便、检测准确、分析速度快,适合植物油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速检测。     

深圳市区食用植物油中 3-氯丙醇酯的污染情况分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD ester)的气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS),并对93份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,用1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,七氟丁酰基咪唑进行衍生处理,用气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,采用内标法定量。结果 3-氯丙醇酯在250~5000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。93份食用植物油样品中,检出率28%,3-氯丙醇酯含量为0~73.70 mg/kg。结论深圳市成年人群食用植物油平均3-氯丙醇酯的摄入较为安全。     

植物油中苯并(a)芘含量的快速检测方法研究

建立一种快速灵敏测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。采用四氢呋喃作为萃取溶剂，样品溶解过0.22 μm滤膜后直接注入高效液相色谱仪进行测定。结果表明：方法在苯并(a)芘质量浓度0.1~20 ng/mL的范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 9，检出限为0.1 μg/kg，定量限为0.3 μg/kg，样品加标回收率在93.5%~102.5%之间。该方法重现性好，灵敏度高，可对6类植物油中苯并(a)芘含量进行测定，具有较强的实际应用价值。     

基于植物油中脂肪酸烷基酯含量变化鉴别废弃油脂

采用固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用法测定了6种植物油中脂肪酸烷基酯(包括脂肪酸甲酯和脂肪酸乙酯)的含量,并研究其在植物油煎炸、废弃及废弃油脂精炼等环节中的变化。结果发现,6种植物油中脂肪酸烷基酯的含量均低于30 mg/kg,而植物油在废弃过程中可能会形成大量脂肪酸乙酯,生成量与油脂是否烹饪及废弃物中乙醇含量有关。脂肪酸烷基酯在脱色工艺中不能被去除,但在脱臭中可被去除。因此,可以通过测定植物油中脂肪酸烷基酯含量发现废弃油脂,为废弃油脂的鉴别工作提供新的思路。     

食用植物油与食用调和油问题探讨和建议

食用调和油是食用植物油的一种,食用植物油的质量主要由其特征指标决定。任何植物籽仁加工成的食用植物油,特征指标均在一个固定的范围之内,超出范围就会影响它的质量。生产厂家钻了SB/T10292-1998《食用调和油》标准中未制定特征指标的空子,为了谋取暴利,使市场上食用调和油用低价植物油作主要成分,以高价植物油为调和油命名,实际上名不符实。     

餐桌供给看山东

山东省新型冠状病毒感染肺炎疫情处置工作领导小组2月3日下发通知,要求各地狠抓保障生活必需品生产等涉及重要国计民生的企业复工,开足马力、扩大生产。山东省济宁市市场监管局有关负责人说,粮油企业产品关系到日常民生,保障市场供应责任重大。在济宁,已有约123家食品生产企业陆续复产复工,为民众供给小麦粉、大米、食用植物油、挂面、糕点、方便面等生活必需品。消毒、防护、体温检测,这些非常时期的防疫举措已经成为山东已开工粮油企业的日常操作。