超高效液相色谱-串联质谱法测定乳饼中的氯霉素

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测乳饼中氯霉素的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)及MCS固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经C18色谱柱分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果 MSC固相萃取柱具有较好的回收率,氯霉素的方法检出限为0.004μg/kg,方法定量限为0.01μg/kg,在0.10、0.50、1.00、10.00 ng 4个加标水平下回收率分别为76.4%、101%、62.4%、61.1%。结论本方法灵敏度高、重复性好,可满足乳饼样品中痕量氯霉素残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中的林可霉素、甲硝唑和氯霉素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时检测蜂蜜中林可霉素、甲硝唑和氯霉素含量的分析方法。方法蜂蜜样品加水溶解后,过聚合物基质反相固相萃取柱净化,经5%甲醇水溶液淋洗小柱,再用70%甲醇水溶液洗脱目标化合物。采用0.1%甲酸水溶液和乙腈作为液相色谱流动相进行梯度洗脱。经多反应监测模式,在正离子电离模式下测定甲硝唑和林可霉素,在负离子电离模式下测定氯霉素。同位素稀释内标法定量。结果本方法在10 min内通过质谱正负离子电离模式切换对林可霉素、甲硝唑和氯霉素进行同时测定。3个目标化合物在0.25、5和25μg/kg添加水平的回收率为91.0%～107.1%,相对标准偏差小于11.9%(n=6),林可霉素、甲硝唑和氯霉素的方法定量限分别为0.20、0.14和0.20μg/kg。结论本方法易于操作,灵敏度和重现性良好,适用于监督抽检和风险监测等大批量检测工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查水产品中氯霉素类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法快速筛查水产品中三种氯霉素类残留的定性定量分析方法。样品经正己烷除脂后用正己烷饱和的乙腈提取,氮气下浓缩至干用流动相复溶,采用电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准溶液定量分析。结果表明,在0.5-20 ng/mL的浓度范围内,三种氯霉素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8,方法检出限为0.001-0.006μg/kg。在鱼、虾、蟹三种水产品基质中的加标回收率为61.8-103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.7-10.9%。该方法简便快速、准确可靠,适用于对大批量水产品样品中氯霉素类残留的快速筛查。     

液相色谱质谱联用法测定牛奶中氯霉素的不确定度

目的 评定液质联用法测定牛奶中氯霉素的不确定度。方法 根据GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》，采用液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量，分析不确定度的来源并对其进行量化。结果 样品中氯霉素含量为5.1837 μg/kg ，取k=2,得到扩展不确定度为0.67938 μg/kg。其结果可表示为(5.1837+0.67938) μg/kg，真实反映测量的置信度和准确性。结论 影响检测结果不确定度的主要因素是标准储备液以及标准曲线各点的配制。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,加入正己烷除脂,氮吹浓缩乙腈定容后经C_(18)填料萃取净化,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾负离子扫描模式(electron spray ionization,ESI-)测定,内标法定量。结果该方法在1.0～50.0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,氯霉素和氟苯尼考的方法检出限为0.1μg/kg,五氯酚的方法检出限为0.06μg/kg。平均回收率在81.1%～115.8%范围,相对标准偏差在4.2%～11.8%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可同时检测猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量。     

UPLC-MS/MS法测定鸡肉中氯霉素不确定度的方法

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡肉中氯霉素残留量的不确定度方法,以提高检测结果的准确性。在建立不确定度评定的数学模型基础上,分析各不确定度来源、计算评估各不确定度分量并计算合成不确定度。当鸡肉中氯霉素残留量为0.49μg/kg时,其扩展不确定度为0.18μg/kg (k=2,P=95%)。本评估模型中不确定度主要来源于氯霉素标准溶液的配置、标准曲线拟合及重复性操作过程等。     

直接竞争ELISA法检测蜂蜜中氯霉素残留

建立蜂蜜中氯霉素直接竞争酶联免疫吸附测定(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)检测方法。以抗氯霉素单克隆抗体为包被原,氯霉素-辣根过氧化物偶联物为标记物,3,3’,5,5’-四甲基联苯胺作显色底物,对其主要影响因素,如标准品稀释液、包被温度、包被抗体稀释倍数等6个因素进行优化,同时还对该方法的准确性和稳定性进行考察。结果表明:所建立的直接竞争ELISA标准曲线方程式为y=-17.425x+97.509,相关系数R~2为0.991 2,IC_(50)值为0.63 ng/mL,检出限和线性检测范围分别为(0.04±0.01)ng/mL和0.10~4.17 ng/mL;另外整个检测反应过程耗时约为40 min。蜂蜜样品的检出限和定量限分别为0.15 ng/g和0.33 ng/g,添加回收率在97.58%~100.94%之间,批内变异系数和批间变异系数均小于11%,表明该方法具有高精确度和稳定性。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定3种水产品中氯霉素、四环素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定3种水产品中氯霉素、四环素的方法。方法 样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0±0.5)提取, HLB柱净化, 采用色谱柱Waters Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离。电离方式为氯霉素使用电喷雾负离子模式; 四环素使用电喷雾正离子模式。检测方式为多反应监测。 结果 该法线性关系良好, 相关系数大于0.999; 平均回收率为80.4%~97.8%; RSD均小于5%。结论 该方法操作简便快速, 准确度高, 可作为水产品中氯霉素、四环素的测定方法。     

正交试验优化氯霉素包合工艺的实验研究

目的:研究复方炉甘石氯霉素包合的制备工艺,以提高氯霉素洗剂的稳定性。方法:采用饱和水溶液法制备氯霉素包合物,通过正交试验,以包封率为考察指标,筛选最佳工艺条件。结果:氯霉素-γ-环糊精包合物的最佳制备工艺条件为:氯霉素与γ-CD的质量比为1∶2,包合温度为40℃,包合时间为2h,γ-CD与水的用量比例为1∶30(g/ml)。用该工艺获得的氯霉素包合物进行制备复方炉甘石氯霉素洗剂,在6个月后检测结果与生产时进行对比,氯霉素含量较为稳定。结论:γ-环糊精包合氯霉素制备的复方炉甘石氯霉素洗剂工艺稳定,重现性良好,为工业化生产复方炉甘石氯霉素洗剂提供实验依据。     

水产品中氯霉素检测条件的优化

目的建立液相色谱串联质谱法测定加工水产品中的氯霉素,并对提取溶剂、净化条件、流动相进行了优化。方法样品采用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,ESI源负离子模式对氯霉素进行检测。结果氯霉素在0.1~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999,在基质样品中添加0.1、0.2和10.0μg/kg 3个水平药物,其回收率在95.0%~103.2%之间,相对标准偏差3.72%~6.85%,方法检测限为0.1μg/kg.结论该方法可靠、稳定,可满足加工水产品中氯霉素残留检测与确证需要。