紫外光诱导法合成纳米银/羟基磷灰石及其性能研究

以羧甲基纤维素钠（CMC）为模板剂，采用紫外光诱导制备了羟基磷灰石（HAP）负载银纳米颗粒（AgNPs）的复合光催化剂（Ag/HAP）。通过X射线粉末衍射仪、扫描电镜、紫外-可见光吸收光谱仪、X射线光电子能谱仪等对其化学组成、形貌结构和光学性能等进行表征。结果表明，CMC作为模板剂不仅在紫外光诱导下将Ag⁺还原为Ag⁰,还对载体HAP的形貌、粒径起到调控作用。在甲基橙光催化降解试验中，当Ag的质量分数为1%时，降解率最高达98.31%,银纳米颗粒和HAP两者间的协同作用有效地提高了光催化性能。     

玻璃轻石吸附亚甲基蓝的研究

主要研究了玻璃轻石对水中亚甲基蓝的吸附性能,研究了吸附平衡时间、酸碱度(pH值)、玻璃轻石的用量、水相中亚甲基蓝的起始浓度等因素对吸附能力的影响.实验结果显示,吸附在60 min内可达到吸附平衡,吸附过程的动力学方程用准二级动力学模型能更好地进行线形拟合,当水体中pH>2时吸附效果最好.水样中亚甲基蓝的起始浓度减少,亚甲基蓝的吸附率略有上升,吸附过程能用弗罗因德利希(Freundlich)吸附等温方程描述.     

5-羟甲基糠醛催化氢化制备2,5-呋喃二甲醇的研究进展

2,5-呋喃二甲醇（BHMF）在合成树脂、药物等方面具有重要应用。随着化石资源的日益缩减，由可再生的生物质基平台分子5-羟甲基糠醛（HMF）催化制备BHMF引起人们的广泛关注。本文在总结了HMF及BHMF物化性质的基础上，介绍了HMF在分子氢、醇类、甲酸3种不同的氢供体中催化加氢制备BHMF的研究近况，总结了贵金属、非贵金属、双金属或多金属协同催化体系在该加氢反应中的应用进展，同时分析了反应过程中温度、时间、催化剂载体、反应溶剂种类及酸值等因素对HMF转化率及BHMF得率的影响。最后对HMF催化转化制备BHMF的研究前景进行了总结和展望，提出了使用醇类代替氢气作为氢供体，开发非贵金属及金属协同催化体系将是该选择性氢化反应的重要研究方向之一。     

壳聚糖基固体酸催化果糖合成5-羟甲基糠醛

以壳聚糖为原料,采用一步水热碳化和磺化法合成壳聚糖基固体酸材料(CASA),并将其用于催化无溶剂条件下果糖脱水合成5-羟甲基糠醛(5-HMF),考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及催化剂循环利用次数对脱水反应的影响,并与甲壳素基固体酸材料(CISA)进行了催化性能比较。采用X射线衍射、扫描电镜、吡啶吸附红外光谱对CASA材料进行了结构和酸性质表征,建立了催化剂结构与性能的关系。结果表明,CASA材料含有大量的表面强Br?nsted酸性位点,因而其催化性能较CISA突出;当m(果糖)∶m(CASA)=6∶1、120℃反应5 h时,5-HMF的收率高达63.2%,且CASA可重复利用4次而无明显失活。     

自缩合可逆络合聚合制备支化聚甲基丙烯酸甲酯

以对氯甲基苯乙烯(VBC)和碘化钠(NaI)反应原位生成引发剂单体,经自缩合可逆络合聚合(SCVP-RCMP)一步法制备了支化聚甲基丙烯酸甲酯。通过核磁共振(NMR)和三检测凝胶渗透色谱(TD-GPC)对聚合物和聚合反应过程进行了分析和表征。结果表明,模型化合物苄氯(BzCl)在80℃与碘化钠(NaI)反应10 min就完全转化成苄碘。VBC能与NaI反应并成功引发MMA发生RCMP,MMA的转化率高达98.1%,所得聚合物特性黏度低于同分子量下线型聚合物的特性黏度,具有明显的支化结构。聚合物支化度随NaI用量的增加而增加。对反应过程研究表明,聚合反应6 h之前具有"活性"可控的特点,反应时间延长,聚合物支化度增加。     

奈妥吡坦药物的中间体合成工艺优化

以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-叔丁基-6-氯-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物3)。化合物3与N-甲基哌嗪发生缩合反应得到N-叔丁基-6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物4)。在MeSO3H作用下,化合物4发生去烷基化反应得到6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯基)烟酰胺(化合物5)。在KOH/MeOH溶液中,化合物5与PhI(OAc)2发生Hofmann重排反应生成化合物1,总收率达到67.4%。     

6,7-二甲基-4-喹啉羧酸的合成

喹啉类化合物是一类重要的医药及农药中间体。目标化合物的合成方法目前无文献报道,以3,4-二甲基苯胺、水合氯醛和盐酸羟胺为起始原料,经酰胺化、环合、普菲青格反应和脱羧4步反应首次合成目标化合物,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR和MS确证。路线具有原料廉价易得、反应条件温和、操作简单、后处理方便且收率较高等优点,适合工业化生产。     

4-甲基-7-羟基香豆素及其衍生物的抗氧化性能

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了4-甲基-7-羟基香豆素(Ⅰ),再经酯化得到4-甲基-7-乙酰氧基香豆素(Ⅱ);采用2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(AAPH)、HO·、Cu~(2+)/还原型谷胱甘肽(GSH)自由基氧化DNA的反应体系对化合物的抗氧化活性进行了测试;通过淬灭2,2'-偶氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS+·)、二苯苦味酰肼自由基(DPPH·)、2,6-二叔丁基-(3,5-二叔丁基-4-氧代-2,5-环己二烯)-对-甲苯氧(galvinoxyl)自由基体系探索了化合物还原自由基的能力,进而探究了羟基对香豆素抗氧化性能的影响。结果表明:在抑制AAPH引发的DNA氧化反应体系中,每个化合物Ⅰ能够捕获1.61个自由基,而化合物Ⅱ不能捕获自由基;在抑制HO·和GS·引发的DNA氧化反应体系中,化合物Ⅰ相对空白硫代巴比妥酸活性物质(TBARS)吸光度分别为76.5%和64.1%,化合物Ⅱ相对空白TBARS吸光度分别为87.1%和81.7%;化合物Ⅰ能够捕获ABTS+·、DPPH·、galvinoxyl自由基,而化合物Ⅱ仅能够捕获ABTS+·和DPPH·两种自由基;化合物Ⅰ抑制自由基引发的DNA氧化反应活性和捕获自由基能力均优于化合物Ⅱ,是一种潜在的抗氧化剂。     

十二烷基硫酸钠修饰NiFe2O4对亚甲基蓝的类芬顿催化氧化性能

采用化学沉淀法制备了十二烷基硫酸钠（SDS）改性的纳米酸镍（记为NiFe₂O₄-S），利用X射线衍射（XRD）、红外光谱（FTIR）、能谱（EDS）、透射电镜（TEM）、BET比表面等技术手段对样品进行了表征。采用多相芬顿氧化技术，以亚甲基蓝溶液为模拟污染物废水，研究了SDS对铁酸镍的改性效果、亚甲基蓝溶液初始pH以及催化剂循环使用等不同条件因素对样品类芬顿催化活性的影响。结果显示，经SDS改性后的NiFe₂O₄-S比纯相NiFe₂O₄表现出了更优异的催化性能，NiFe₂O₄-S对酸性（pH=3.5）、近中性（pH=6.5）和碱性（pH=9.5）的亚甲基蓝溶液均有着较好的催化降解效果；NiFe₂O₄-S具有良好的催化稳定性和重复使用性。对该催化反应体系的作用机理进行了详细探讨，NiFe₂O₄-S表现出优异的类芬顿催化活性归因于更强的电子转移能力，吸附的SDS能促进H₂O₂和 \text{?} {\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}^{\text{-}} 分别与表面Fe³⁺反应将其还原转化为Fe²⁺。·OH是直接分解亚甲基蓝的活性物种，反应中NiFe₂O₄-S表面较高浓度的Fe²⁺可以有效地把H₂O₂分解为·OH。SDS增强了催化剂表面对亚甲基蓝的吸附能力，促进了·OH与亚甲基蓝的分解反应。