还原烷基化法制备间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺

以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺。采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-IR、~1H NMR、LCMS对产物进行了表征。     

化学镀Ni-Fe-Co-P/CNFs催化硼氢化钠水解制氢

采用化学镀法在碳纤维(CNFs)上负载Ni-Fe-Co-P合金,用X射线能量色散谱仪(EDS)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、化学吸附仪(BET)等手段对合金进行表征。结果表明,Ni-Fe-Co-P为非晶态,含有76.68%镍、10.00%钴、4.30%铁、9.02%磷,非晶合金镀层在CNFs基体上负载和分散良好。硼氢化钠水解制氢实验考察了Ni-Fe-Co-P/CNFs的催化性能。该催化剂的催化性能与催化剂的用量,氢氧化钠浓度,硼氢化钠浓度以及温度有关,同时探究了热处理温度和时间对Ni-Fe-Co-P/CNFs催化剂催化性能的影响。结果表明,20mL含0.4%硼氢化钠的溶液在55℃时的产氢速率约为1 500mL·(g·min)-1。由动力学研究得到该催化剂催化硼氢化钠水解反应的活化能为54.81kJ·mol-1。     

电化学法定性与定量分析水溶液中的微量硼氢根

采用循环伏安法分析了硼氢化钠(Na BH_4)在金(Au)电极上的电化学氧化还原行为,在-0.473 V电位处发现了比较明晰且稳定的BH_4~-特征氧化峰,可作为BH_4~-存在的定性判据。通过线性伏安扫描,对浓度为1.0×10~(-4)~9.0×10~(-3)mol/L的Na BH_4碱性溶液进行了测定,发现Na BH_4特征氧化峰的峰值电流与其浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 4。利用线性伏安法分别对5.0×10~(-4)mol/L Na BH_4+0.10 mol/L Na OH溶液和5.0×10~(-3)mol/L Na BH_4+0.10 mol/L Na OH溶液平行测定5次,所得结果的平均相对误差分别为3.18%和1.63%,相对标准偏差分别为2.38%和1.88%。     

多孔银钌合金催化剂的制备、表征和性能研究

以葡聚糖为软模板制备了多孔AgRu合金催化剂,利用x射线衍射仪和扫描电镜仪对其结构和形貌进行表征,并研究了其催化性能。结果表明,6种催化剂的催化产氢活性次序为Ag2Ru〉Ag3.6Ru〉Ag4．0Ru〉Ag13.5-Ru〉Ag21.3Ru〉Ag22．4Ru。银钌原子比和催化剂形貌共同影响催化荆性能.其中选用Ag9.2R...     

纳米银粒子的制备及其催化性能的研究

采用化学还原的方法,以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,硼氢化钠为还原剂合成了纳米级银粒子。TEM和XRD分析表明所制备的银纳米粒子粒径分布窄,其平均粒径为15nm左右,且具有较高的结晶度。进一步催化硼氢化钠还原甲苯胺蓝的实验表明该银溶胶具有较高的催化活性。     

三乙烯四胺、三聚氰胺对Au催化NaBH4直接氧化的改善

用循环伏安、交流阻抗测试,研究了添加剂三乙烯四胺、三聚氰胺对金(Au)催化硼氢化钠( NaBH-4)直接氧化的影响.三乙烯四胺和三聚氰胺的吸附作用可减少电极表面的BH4-,使每个BH4-有更多的H原子能接触到催化点发生氧化.三乙烯四胺和三聚氰胺改善NaBH4在Au催化下直接氧化的最佳浓度分别为160 μmol/L、1....     

电化学法测定硼氢化钠浓度的研究

硼氢化钠（NaBH4）的电化学氧化反应是一个复杂的不可逆氧化过程。采用循环伏安法分析了NaBH4在Pt电极上的电化学氧化行为,发现在0 mol/L～0.1 mol/L NaBH4直接氧化形成的氧化峰与浓度呈线性关系,拟合的直线方程具有良好的重现性,相对标准偏差为2.42%。所建立的方法可用于NaBH4浓度的快速测定。     

(S)-(+)-5-羟甲基-2-吡咯烷酮的合成方法改进

通过实验证明在(S)-( )-5-羟甲基-2-吡咯烷酮合成中，以硼氢化钠为还原剂时，所得产品产率和纯度都有大幅度提高；且实验操作简单方便，适合工业化。     

5-(3,4-二氯苯基)-二氢-2-呋喃酮合成方法的改进

采用4-(3,4-二氯苯基)-4-氧代丁酸为原料,研究了抗抑郁药物盐酸舍曲林的中间体5-(3,4-二氯苯基)-二氢-2-呋喃酮的合成方法。实验发现有效消除泡沫和杂质以及缩短反应周期的方法:硼氢化钠加完后补加1 mL氢氧化钠溶液、中途过滤、晶体形成时期用冰水浴,使所得产品较纯净而且将关环反应时间由文献的16 h降低为4 h,产品收率达到94%。     

多羟基甾醇的合成研究——胆甾-3,7,24-三醇的合成

以去氧胆酸为起始原料,与甲醇反应得到去氧胆酸甲酯,然后在超声波环境下用硼氢化钠-聚乙二醇400-四氢呋喃体系还原得到胆甾-3,7,24-三醇.