N-正丁基苦参醇大黄酸酯的合成

以苦参碱为原料,通过碱水解开环,溴代正丁烷丁基化得到N-正丁基苦参酸丁酯,经四氢铝锂还原得到N-正丁基苦参醇。大黄酸酰氯化后,与N-正丁基苦参醇反应,得到N-正丁基苦参醇大黄酸酯。目标化合物的化学结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证。目标化合物收率达59.2%。     

苦参碱对结肠癌SW480细胞凋亡的影响

目的:观察苦参碱对结肠癌SW480细胞凋亡的影响,并分析其作用机制。方法:使用苦参碱对结肠癌SW480细胞进行处理,作为实验组;同时选择空白组作为对照组。采用噻唑蓝比色法检测苦参碱对细胞增殖的作用,Hoechst检测对细胞凋亡的作用,流式细胞术检测细胞凋亡率,蛋白免疫印迹法检测苦参碱对蛋白表达的影响。结果:培养24 h、48 h、72h后,实验组SW480细胞均出现明显的生长抑制,并随着药物质量浓度的提高和时间的延长而增强。对照组SW480细胞凋亡率为(4.26±0.25)%,明显低于实验组的(9.85±1.03)%、(15.62±1.98)%、(19.69±2.86)%、(26.58±3.58)%、(33.95±5.26)%;SW480细胞经过不同质量浓度的苦参碱作用48 h后出现了明显的细胞凋亡,并且随着质量浓度的提高,细胞凋亡率增加(P<0.05)。与对照组比较,实验组Bcl-2含量降低,Bax含量升高(P<0.05);实验组各组中p-Akt含量均明显降低(P<0.05),总Akt含量无明显变化(P>0.05)。结论:苦参碱能够通过抑制Akt信号通路,抑制SW480细胞生长,并且能够诱导细胞发生凋亡。     

液相色谱串接质谱仪测定有机茶叶中的苦参碱与氧化苦参碱

建立了有机茶叶中苦参碱(Matrine)、氧化苦参碱(Oxymatrine)液相色谱串接质谱仪(LC-MS/MS,Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry)的检测方法,并运用于市售茶叶中苦参碱、氧化苦参碱含量的筛查。样品用水溶解超声萃取后,加入氨水中和茶叶中的酸性物质;水相中加入氯化钠后,用三氯甲烷提取待测组分。氮吹至干后,残渣用乙醇复溶。经过N-丙基乙二胺固体粉末(PSA)净化后,供LC-MS/MS测定。目标化合物在一定范围内(0.312～10.0μg/L)线性关系良好,相关系数大于0.999。苦参碱、氧化苦参碱的检出限(LOD,limit of detection)均为1.0μg/kg;定量限(LOQ,limit of quantification)均为2.0 μg/kg。在2.0μg/kg,4.0μg/kg,10.0μg/kg加标水平上,苦参碱的回收率70.5%～78.3%,相对标准偏差4.60%～7.80%;氧化苦参碱的回收率93.0%～105%,相对标准偏差3.21%～5.17%。20份茶叶中检出3份阳性结果。结果表明:该方法简便、快速;其精密度、正确度、检出限等参数均能满足欧盟技术规范的要求,已应用于市售茶叶的筛查。     

高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量

目的:探讨苦参中苦参碱的测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),用Zorbax NH3(4.6mm×1.5mm)色谱柱,以乙腈-无水乙醇-水(80∶10∶10)为流动相,磷酸调PH=2,流速为1.0ml/min,柱温为50℃,检测波长为210nm。结果:苦参碱在0.0141～0.0865 mg/ml之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9962),平均加样回收率98.15%,RSD=1.42%。结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于苦参中苦参碱的含量测定。     

氧化苦参碱分离纯化

苦参中有效成分的提取和分离,它直接关系到中药制剂的质量、疗效和产量。鉴于氧化苫参碱独特而高效的药理活性和临床用药需求,本实验就氧化苦参碱单碱的提取、分离及纯化加以研究。     

乙酰水杨酸苦参碱的合成

目的：合成乙酰水杨酸苦参碱并优化其工艺路线。方法：以苦参碱和乙酰水杨酸为原料合成乙酰水杨酸苦参碱。结果：乙酰水杨酸苦参碱收率达89.6%,产物的化学结构经化学检测I、R等确证。结论：所设计的合成工艺简单易行。     

妇宁栓质量标准的研究

目的:建立妇宁栓中苦参碱含量的测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的黄芩、冰片和黄连进行定性鉴别;采用HPLC法测定处方中苦参碱的含量,色谱柱为C18,乙腈-水-无水乙醇(80:15:10)用磷酸调Ph至2.45为流动相,检测波长为220nm。结果:此方法线性关系良好,线性范围为0.20006～1.0003μg,平均加样回收率为95.5%。结论:该方法专属性强,操作简单,准确可靠,重现性好,可用于妇宁栓的质量控制。     

肠溃宁生物黏附结肠定位微片质量标准研究

目的:建立肠溃宁生物黏附结肠定位微片的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别乌梅、吴茱萸;采用高效液相色谱法测定苦参碱和氧化苦参碱的总量。结果:在薄层色谱中能检出乌梅、吴茱萸,在高效液相色谱中测定苦参碱进样量在0.075~0.675μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.49%,RSD为1.49%;氧化苦参碱进样量在1.08~5.4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.34%,RSD为1.34%。肠溃宁生物黏附结肠定位微片指标性成分在人工胃液及人工肠液中均未释放,而在人工结肠液中2 h后大部分释放,4 h后累计释放率达到88%。结论:定性定量方法灵敏度和准确度较高、重现性好、专属性强,能够有效控制肠溃宁生物黏附结肠定位微片的质量。体外结肠释放性较好,能够满足结肠定位释药的目的。     

中华人民共和国工业和信息化部公告

经审核，现将2008年第三批农药核准企业及品种公布如下：一、批准安徽九泰农药有限公司等企业增加生产指定的农药品种。同意河北欣田生化工程有限公司核准内容变更为“年产500吨0．36％苦参碱可溶液剂”。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中苦参碱残留量

摘 要： 目的 建立一种食品中苦参碱残留量的液相色谱-串联质谱检测方法,为标准方法的建立提供技术支撑。方法 样品经乙腈提取, PSA净化。采用2 mmol乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用三重四级杆质谱对苦参碱进行检测定量。考察实验的重复性,苦参碱在各样品基质的基质效应,以及样品提取溶液的稳定性等指标。结果 本研究方法的条件下,基质标准曲线方程为y = 1180.6x + 63.317(R2=0.9998),试剂标准曲线方程为y = 1831x + 404.28(R2=0.9995)。检出限为2 μg/kg,定量限可达到5 μg/kg。苦参碱在十种食品种类中在5、50和500 μg/kg三个添加水平的回收率为73.71%~99.94%, 相对标准偏差均小于6.88%(n=6)。样品的重复性、稳定性较好,均小于10%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适用于水果、蔬菜中苦参碱的大批量检测。