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6.
为控制盐酸氨溴索质量,以外购的有关物质E(2-氨基-3,5-二溴苯甲醛)为起始原料,合成了4个有关物质:2-氨基-3,5-二溴苯甲醇(有关物质A)、反式-4-(6,8-二溴-1,4-二氢喹唑啉-3(2H)-基)环己醇(有关物质B)、反式-4-[[(E)-2-氨基-3,5-二溴苯亚甲基]氨基]环己醇(有关物质C)和顺式-4-[(2-氨基-3,5-二溴苯甲基)氨基]环己醇(有关物质D),通过~1HNMR、~(13)CNMR和MS对产物结构进行了确证,并优化了醛胺缩合和还原反应条件。合成的这4个有关物质可作为盐酸氨溴索质量控制的杂质对照品。 相似文献
7.
颗粒物质是大量宏观颗粒的集合,广泛存在于自然界,日常生活和工业生产中.颗粒物质的运动表现出非常复杂的现象,如堵塞(jamming)等.颗粒物质体系的定量研究仍是一个巨大的挑战.本文采用能量最小化方法对颗粒物质进行准静态模拟.对一些典型的非线性优化方法,如共轭梯度法,拟牛顿法等,通过预条件来提高这些方法的效率.这些预条件方法基于颗粒体系的几何结构和能量函数来构建.通过对一些典型的准静态过程,如压缩和剪切试验的数值模拟,观察到对三维颗粒体系,预条件方法可以有40%左右的效率提升. 相似文献
8.
目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定阿托伐他汀钙原料药中15个杂质含量的方法。方法采用岛津Shim-pack Velox PFPP(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以3.9 g/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0):乙腈:甲醇:四氢呋喃(无稳定剂)=67:21:6:6为流动相A,3.9 g/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0):乙腈:甲醇:四氢呋喃(无稳定剂)=27:61:6:6为流动相B;梯度洗脱,流速0.43 ml/min,检测波长244 nm,柱温35℃,样品室温度10℃;进样量1.8μl。结果阿托伐他汀钙及各杂质峰间分离良好,在0.3~3μg/ml范围内15个杂质均呈良好的线性关系(r均>0.999,n=6),各杂质平均回收率分别为96.3%,99.1%,99.9%,102.4%,96.4%,99.8%,99.4%,104.9%,106.4%,105.4%,100.1%,98.9%,94.7%,94.4%,101.4%,且不同浓度间平行性良好。15个杂质重复性、进样精密度、中间精密度均良好,48 h内均较稳定。此法除对色谱柱要求较高外,耐用性良好。结论本方法简便、快速、分离度好、专属性强,经方法学验证可用于阿托伐他汀钙原料药杂质质量控制。 相似文献
9.
滑坡滑动距离是衡量边坡失稳致灾程度的重要指标之一。基于Drucker-Prager弹塑性本构模型,应用物质点法研究了土体强度对失稳边坡滑动距离的影响。首先,通过干燥铝棒坍塌试验和黏土边坡大变形算例验证物质点法程序,分析了离散物质点数量对边坡失稳模拟结果精度的影响。在此基础上,进一步研究不同坡角下黏聚力和内摩擦角对失稳边坡滑动距离的影响规律。结果表明:相邻物质点间距取0.5m进行数值模拟能够保证结果的精度且计算效率高;随着黏聚力、内摩擦角的增大,滑动距离呈逐渐减小的趋势;边坡失稳过程是以坡脚处产生较大塑性应变开始,塑性区域不断扩展至坡顶形成贯穿的滑裂带,进而整体失稳。物质点法能够再现边坡失稳的整个过程,有助于深入理解滑坡的致灾机理进而为边坡加固措施设计提供可靠依据。 相似文献
10.
为使我国地表水中石油类检测过程更具可操作性和推广性,使各实验室石油类检测结果更具可对比性和量值溯源性,本文从地表水中石油类样品采集、样品检测及标准物质选取等三个方面对当前国内外相关标准中规定内容进行了汇总梳理,得出目前采用的样品采集方法均难以保证样品代表性、各种检测方法关注点不同且各有利弊、标准物质的选取对最终测定结果有较大影响的结论。为解决上述难题,建议开展以下3方面工作:(1)研发一种符合地表水中石油类赋存状况的水样采集器;(2)将地表水环境质量标准中"石油类"指标分为"低沸点挥发性石油类"和"高沸点半挥发性石油类"指标分别检测;(3)分流域或河流开展石油类标准物质研制工作。 相似文献