蚕丝蛋白中氨基酸的色谱分析检测方法研究

氨基酸是构成蚕丝蛋白的基础物质,氨基酸检测也是衡量蚕丝被是否增重的重要指标之一.色谱法因分析速度快、检测灵敏度高、适用范围广等特点而广泛应用于各领域.本文扼要概述了色谱法分析氨基酸的方法,包括氨基酸分析仪法、高效液相色谱(HPLC)法等,为今后的蚕丝氨基酸分析检测提供了参考.     

柱前衍生液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖

目的建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量的分析方法。方法样品用2-氨基苯甲酰胺衍生后,经色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标峰加和分段法定量。结果建立的方法可以测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量。采用麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖建立标准曲线,在1～250μg/mL线性范围内相关系数(r~2)大于0.999。回收率为85.9%～103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于5%,检出限为1.0 g/kg,定量限为3.0 g/kg。结论本方法方法重现性好,精密度高,解决了婴幼儿配方乳粉中高含量乳糖对低聚半乳糖测定的干扰问题,可以为食品中低聚半乳糖的定量提供良好的解决方案。     

基于孵化衍生网络的应用型创新创业人才培养机制研究

文章通过对高校创新创业人才培养现状分析,充分发挥由一定地域内高校集群、科研院所集群和企业集群形成的孵化衍生网络的作用,积极探索孵化衍生网络对高校创新创业人才培养的服务途径,以期为高校创新创业人才培养提供参考。     

柱前衍生超高效液相色谱法测定己二胺生产废水中有机胺

建立了己二胺生产废水中1,6-己二胺、顺式1,2-环己二胺、反式1,2-环己二胺等化合物含量的柱前衍生超高效液相色谱分析方法,优化了色谱分析条件,绘制了标准曲线,并对实际试样进行测定。实验结果表明,1,6-己二胺、顺式1,2-环己二胺、反式1,2-环己二胺含量分别在1.14～228.40,2.02～201.5,2.13～193.64 mg/L范围内与对应的峰面积呈现良好的线性相关,R2分别为0.998 9,0.999 1,0.999 5,方法的检出限在0.33～0.61 mg/L范围内,定量限在1.10～2.03 mg/L范围内;实际试样的加标回收率为95.1%～105.6%,相对标准偏差不超过2.1%(n=6)。该方法高效灵敏,是一种测定己二胺生产废水中主要有机胺的有效分析方法。     

HPLC法检测晚期糖化产物 前体物质的柱前衍生化条件优化

目的 HPLC-柱前衍生化法测定晚期糖化产物的前体物质α-二羰基类化合物的最优衍生化条件。方法采用紫外分光光度法检测α-二羰基类化合物标准品衍生化后的最大吸收波长。运用单因素试验,以HPLC-柱前衍生化法所检测出的峰面积作为评价指标,对衍生化反应的影响因素——p H值、温度、加热时间、物质的量的比例进行优化。结果 2,3-戊二酮、甲基乙二醛、2,3-丁二酮、乙二醛用衍生化试剂4-硝基-1,2-苯二胺(NPDA)衍生化产物的紫外吸收最大波长约是260nm。2,3-戊二酮最佳衍生条件是p H值为3、40℃、加热20min、衍生化试剂与其物质的量比例为1:1;甲基乙二醛最佳衍生条件是p H值为3、60℃、加热20min、物质的量比例为8∶1;2,3-丁二酮最佳衍生条件是p H值为5、40℃、加热30min、物质的量的比例为1∶1;乙二醛最佳衍生条件是p H值为9、40℃、加热30 min、物质的量的比例为10∶1。并考察方法的线性范围和衍生物的稳定性。结论本次研究说明NPDA可在温和的反应条件下,短时间内与α-二羰基类化合物发生衍生化反应。加热温度不宜过高,加热时间不宜过长,否则衍生化产物可能会发生分解。     

气相色谱法测定不饱和聚酯中邻苯二甲酸含量

通过四甲基氢氧化铵降解方法将4种未知不饱和聚酯树脂中的有机二元酸单体转化为低沸点的二甲酯,采用气相色谱-质谱方法分析了其降解产物及含量。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,采用气相色谱制定了峰面积比与物质的量的工作曲线,对不饱和聚酯树脂中的邻苯二甲酸单体进行了定量分析。结果表明:其中一种不饱和聚酯树脂存在邻苯二甲酸单体,含量为1.9 mmol/100 g,加标量为0.97倍时,加标回收率为97.54%。     

响应面法优化高效液相色谱分析蜂蜜中5种生物胺的衍生条件

为确定高效液相色谱测定蜂蜜中5种生物胺(腐胺、精胺、尸胺、亚精胺、组胺)的最佳衍生化条件,在单因素优化基础上,采用响应面设计对衍生体系pH、衍生温度和时间等参数进行了优化,建立了5种生物胺的峰面积响应面模型。结果表明,建立的响应面模型拟合良好,各个模型的校正R2均大于0.99,响应预测值与实际值吻合度高,预测R2均大于0.99。3个衍生条件均能明显影响生物胺峰面积响应,影响大小依次为pH、衍生温度、衍生时间;pH和衍生时间存在显著交互作用(P<0.05)。最优的衍生条件为pH11、衍生温度45 ℃、衍生时间40 min,在此条件下衍生,5种生物胺的峰面积响应较好。使用两个浓度的生物胺溶液进行的验证实验结果与预测值相对偏差数值在2.32%~4.94%之间。     

近代上海独立式花园住宅屋顶窗形态浅析

该文从建筑形态学的角度解析近代上海独立式花园住宅屋顶窗的空间形态和人文形态,深入理解近代上海的建筑艺术和文化内涵,并衍生出对当代独立式花园住宅屋顶窗设计的指导意义.