8种保健食品含非法添加药物成分

日前,上海市食品药品监管部门开展了上海市售保健食品、化妆品专项监督抽检。抽检结果显示,以下8种保健食品被检出含违禁药物成分。查获的违法保健食品已被没收,经营违禁产品的单位已受到查处。1.德佳福鹿丸,国食健字G20040237,西安大久药业有限公司生产,检出西地那非;2.玖玖瘦身减肥胶囊,国食健字G20040070,北京盛唐本草科技有限公司生产,检出西布曲明;3.力创牌圣力达胶囊,国食健字G20070177,陕西高科药业有限责任公司生产,检出西地那非;4.力创牌兰魁胶囊,国食健字     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒、牡蛎粉、 咖啡中2种那非类物质的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒、牡蛎粉、咖啡中那非类物质含量的分析方法。方法采用Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)反相色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,经质谱多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)法进行检测。结果在10~200 ng/mL的浓度范围内,去甲基他达拉非和硫代西地那非均表现出良好的线性关系,2种化合物的检出限分别为50 ng/g和50 ng/mL,定量限分别为100 ng/g和100 ng/mL。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于食品中去甲基他达拉非和硫代西地那非含量的快速测定。     

高效液相色谱法鉴定嫌疑药丸中西地那非

本文研究了药丸中西地那非的高效液相色谱法鉴定。色谱柱为XDB-C18,5μm,4.6×150mm,二极管阵列检测器检测230nm(带宽4nm),流动相为35%乙睛+65%0.025mmol/L KH2PO4(含0.1‰v/v乙二胺)(pH5.57),流速1mL/min。样品用水溶解,外标法定量。检出限(LOD,S/N=3)为3μg/mL,定量限(LOQ,S/N=5)为4μg/mL。1000μg/mL、600μg/mL和200μg/mL的回收率分别为98.8%、101.3%和99.9%。6次测定600μg/mL和200μg/mL的相对标准偏差(RSD%)分别为2.4%和2.6%。在20～1000μg/mL范围内线型回归方程为Y=16.692X+50.17(Y为相应信号,mAU;X为浓度,μg/mL),回归系数R2为0.9998。该方法样品处理简单,定量准确度高,干扰小,可用于药丸中西地那非的法庭科学鉴定。     

中成药保健食品中西地那非的液质联用确证方法研究

通过提高去簇电压(declustering potential)的方式促使西地那非准分子离子在进入Q₁前发生碰撞诱导解离,产生一级碎片离子,然后采用三重四极杆质谱仪的MS²模式对其中丰度较大的碎片离子进行质谱分析,从而获得ESI-MS³碎片离子信息,并以此探讨西地那非主要裂解途径,确定裂解产生的4个主要碎片离子。在此基础上建立液相色谱-质谱多反应监测模式,测定这4个碎片离子的色谱峰,建立的确证方法有较高的检测灵敏度,测定结果清晰、明确、易于判定,具有超过规定要求的4个鉴别点,完全能满足成分复杂的中成药和保健食品样品添加西地那非的确证检验。     

4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-酰胺的合成

从1-甲基-3-正丙基吡唑-5-羧酸(A)出发，用改进的工艺，经过硝化、酰胺化及还原合成了4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-酰胺(D)。     

西地那非哌啶衍生物的负离子电喷雾多级质谱研究

采用负离子检测方式对 4种西地那非哌啶衍生物进行了电喷雾离子阱质谱研究。这 4种化合物在结构上的差异仅在于烷基取代基不同 ,通过比较它们之间碎片离子的异同 ,对其质谱裂解图解进行分析 ,获得了它们的结构碎片信息。在阐明化合物结构信息方面 ,这一方法与通常所用的同位素标记的方法类似。实验结果表明 ,这 4种西地那非哌啶衍生物的 ( -) ESI-MS2 质谱均产生磺酰基 S-N键断裂的碎片 ;其 ( -) ESI-MS3质谱均产生 S-C键断裂的碎片 ;其 ( -) ESI-MS4质谱均产生脱去苯环上烷氧基的烷基自由基碎片。这些特征可用于阐明西地那非衍生物及其结构类似物的结构     

热点在线

2010年保健食品行业系列法规将出台 保健食品的法律、法规不健全一直困扰着许多消费者。目前,非法添加违禁药物在保继品行业时有发生,一些企业为突出产品的功能效果,擅自在保健食品中添加违禁药物,如在减肥类产品中非法添加麻黄素;在抗疲劳产品中非法添加枸橼西地那非;     

假“伟哥”产业链涉及9省市 成本1元最高利润达百倍

用淀粉随意配比管制药品西地那非粉,地下工厂疯狂伪造各种药品,每盒成本仅1元最高却卖到100元,制假、售假链条涉及全国9个省市。9月20日,在安徽省公安厅召开的新闻发布会上,马鞍山市公安局博望分局经侦大队民警,介绍了马鞍山“9·20”特大制售假药案侦破过程。     

液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度评定

目的对液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》,采用液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中西地那非残留量,对测定方法中的关键环节进行分析,对各不确定度分量进行识别和量化,计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果当西地那非含量为0.927μg/g, k=2(置信水平95%)时,扩展不确定度为0.06μg/g,测试结果表示为(0.927±0.06)μg/g。结论本方法为液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度提供了参考依据。     

液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中四种违禁药物含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱程序,进样分析20 min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果四种那非类违禁药物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别0.1~0.5μg/kg和0.3~2.0μg/kg在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好(r0.99),加标回收率为73.6%~90.4%,相对标准偏差为1.0%~8.9%。结论该方法操作简单,重现性好,背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。