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醌类化合物是PM2.5中的一类有害物质。本研究建立了纸喷雾离子化衍生质谱法快速测定PM2.5中的醌类污染物。通过衍生化反应在醌化合物中引入氨基,提高醌在纸喷雾中的离子化效率。随后对衍生化试剂种类、电压、喷雾溶剂种类等反应条件进行优化。在最优实验条件下,采用内标法定量分析1,4-苯醌、甲基对苯醌、1,4-萘醌和1,4-蒽醌,4种化合物均呈现较好的线性关系,其检出限分别为4.49、20.89、0.13、0.17 ng。利用该方法分析PM2.5实际样品中的萘醌和蒽醌,均获得了较好的定性和定量结果。 相似文献
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目的 建立超高效液相色谱-飞行时间质谱检测山药中7种常见杀菌剂的分析方法。方法 样品经乙腈提取,水浴氮吹至近干,丙酮定容,经超高效液相色谱-飞行时间质谱检测。结果 在正离子模式下,7种杀菌剂在水-甲醇(均含有0.01%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)流动相中都具有较好的响应;0.01~0.40 mg/L范围内线性良好,相关系数R均大于0.999。不同温度(50℃、70℃)水浴实验结果表明70℃水浴温度符合实验要求。三个浓度水平的加标回收实验的回收率为70.75%~108.07%,相对标准偏差为 0.02%~5.01%。结论 该方法操作简单、分析准确,满足山药中常见杀菌剂的检测要求。 相似文献
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气相色谱质谱联用仪作为定性、定量的优选设备,已广泛的应用于化学、环境、生命科学、包装印刷等各个领域。本文主要以安捷伦7890A气相色谱串联5977A质谱仪为例,探讨其基本结构、常见故障及对应的处理办法。 相似文献
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7.
液质联用法测定蔬菜、水果、土壤中的溴氰虫酰胺残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定蔬菜、水果和土壤中的溴氰虫酰胺残留的方法。试样经QuEChERS方法前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。溴氰虫酰胺在0.5-200μg/L有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.15μg/kg,定量下限为0.5μg/kg,加标回收率在70%-110%,相对标准偏差小于5.0%,该方法简便、可靠、稳定,灵敏度高,可用于分析蔬菜、水果和土壤中溴氰虫酰胺的残留量。 相似文献
9.
建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测测定。组胺的线性范围为1~100μg/L,相关系数(R~2)为0.999 5。方法的检出限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。组胺在10.0、20.0、100μg/kg 3个加标水平下的回收率分别为78.8%、84.0%、91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.71%、5.72%、5.33%。该方法前处理简单,样品无需衍生,简便、快捷、有效、稳定,可用于鱼粉中组胺含量的测定。 相似文献
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