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1.
建立了液液萃取结合分散固相萃-液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术同时测定植物油中3种复硝酚钠(5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠)残留量的检测方法。样品经甲醇提取,C18粉净化,采用BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)监测。结果表明:3种复硝酚钠在0.2~20 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,定量限(LOQs)为0.5-1.0μg/kg,加标水平为1.0~10.0μg/kg内,各个化合物的平均加标回收率为81.5%~102.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~11.2%。建立的UPLC-MS/MS法简便、灵敏、准确、稳定,可为有关部门的标准研究和风险监测提供参考。 相似文献
2.
为了揭示不同发酵时期泡青菜香味物质的演替规律,该研究以发酵周期为1年半的泡青菜为研究对象,前1年每个月取样1次,后半年每3个月取样1次,共计14个样品,通过顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定不同发酵时间泡青菜的香味物质,并采用聚类分析进一步解析测定结果。结果表明,共检测出8类,285种香味物质;随着发酵时间的延长,烃类、酮类物质呈增加趋势,酯类、醇类物质呈下降趋势。根据香味物质聚类分析结果可将18个月发酵周期内的泡青菜分为5个发酵阶段,即发酵前期0~5个月,主要呈现浓郁醇香和辛辣味;发酵中前期6~9个月,主要呈现浓郁花果香和较淡辛辣味;发酵中后期10~12个月,主要呈现浓郁花果香和发酵酸香,以及较淡辛辣味;发酵后期15个月和发酵末期18个月,主要呈现浓郁花果香及微微辛辣味和发酵酸香。 相似文献
3.
该实验建立了基于分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)对啤酒中的茚嗪氟草胺及其3种代谢物残留量的测定方法。样品经乙腈提取后进行盐析分层,离心后乙腈层用C18固相萃取剂净化后,于电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下采集碎片信息。结果表明,茚嗪氟草胺及其3种代谢物的基质曲线在1.0~50.0 μg/L的质量浓度内呈良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,平均加标回收率为85.4%~98.1%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为2.29%~4.55%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法快速高效,回收率、灵敏度高,重复性好,可有效测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物的残留量。 相似文献
4.
针对金属板材的质量控制与服役性能评估问题,在对金属板材微损伤进行超声导波检测的基础上,结合形状上下文(shape context,SC)与动态时间规整方法对其损伤劣化程度进行量化评估.该方法以无损Lamb波信号为基准,采用动态时间规划(dynamic time warping,DWT)算法对损伤信号进行相似匹配分析对比,确定基准信号与损伤信号的最佳匹配路径.引入SC的轮廓识别方法对Lamb波的局部波形信息进行统计分析,以波形形状距离代替传统欧氏距离匹配方法,解决DTW相似匹配中的病态对齐问题.最后,将无损Lamb波与损伤Lamb波信号间SC-DTW匹配距离作为损伤程度的量化指标,采用随机闭合裂纹的有限元仿真模型和铝板弯折实验对所提出方法进行验证,结果表明,基于Lamb波SC-DTW的损伤量化指数对铝板早期裂纹具有较高的敏感性和较好的量化表征能力.该方法无需对波包进行识别,也不必进行复杂的特征提取,具有简单高效和抗噪声能力强等优点,在金属板服役性能评估与质量控制中有较好的实用性和推广价值. 相似文献
5.
基于电子鼻、顶空气相离子迁移谱(HS-GC-IMS)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术联用(HS-SPME-GC-MS)分析不同发酵年份老香黄挥发性成分变化,并结合正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法区分不同发酵年份老香黄。电子鼻主成分分析能明显区分发酵与未发酵的老香黄,两者风味差异较大,老香黄发酵3年和4年的风味成分最为相似,而其余发酵年份风味存在较大差异。HS-GC-IMS定性检测出39种挥发性成分,包括萜烯类、醇类、醛类、酯类、酮类、酚类、酸类、杂环化合物和其它共9类。HS-SPME-GC-MS则一共鉴别出50种挥发性成分,包括萜烯类、醇类、醛类、酚类、酯类、醚类、杂环化合物和其它共8类。α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、萜品油烯、柠檬烯、异松油烯、1-石竹烯、巴伦西亚橘烯、芳樟醇、α-松油醇、糠醛、麦芽酚、茴香脑、2,4-二甲基苯乙烯为14种共有挥发性成分,经OPLS-DA模型筛选出8种标志性挥发性化合物(VIP>1)。综上,未发酵和发酵1~5年的老香黄风味存在较大差异,筛选出的8种挥发性成分为区别不同年份老香黄提供一定依据。 相似文献
6.
响应面法优化超声辅助低共熔溶剂提取红枣多糖工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
为研究超声辅助低共熔溶剂提取红枣多糖的最优工艺,以红枣多糖提取率作为评价指标选择最佳的低共熔溶剂体系,对红枣多糖提取所需的超声温度、超声时间、料液比、含水量进行单因素和响应面试验分析。结果表明:提取红枣多糖的低共熔溶剂体系和摩尔比的最优条件为氯化胆碱∶尿素=1∶2,最优提取工艺为超声温度40℃,超声时间30 min,料液比 1∶10(g/mL),含水量 20%,在此条件下,红枣多糖提取率为(8.33±0.26)%。 相似文献
7.
液-液萃取是一种有效的分离、富集和检测火灾现场的助燃剂的方法。在液-液萃取过程中,界面张力是影响萃取能力的重要因素。界面张力越大,萃取能力越低。以分离富集锌元素为例研究界面张力对萃取能力的影响,为萃取法分析助燃剂提供理论参考。实验选取常用的胺类萃取剂(伯胺N1923)和膦酸类萃取剂——二(2, 4, 4-三甲基戊基)次膦酸(Cyanex272)、二烷基一硫代膦酸(Cyanex302)、二烷基二硫代膦酸酸(Cyanex301),测量其从盐酸(HCl)介质中萃取锌离子(ZnCl2)的界面张力,研究不同液-液体系的界面性质,对实验结果进行了分析和讨论。 相似文献
8.
通过水蒸气蒸馏(SD)法和超临界流体萃取-分子蒸馏(SFE-MD)法从红脚艾和汤阴北艾中提取精油,采用GC-MS检测精油化学成分,并测定其抗菌活性.结果表明,SD法提取精油收率比SFE-MD法高1.2~2.7倍.红脚艾精油主成分为β-石竹烯、龙脑、氧化石竹烯和大根香叶烯D等;北艾精油主成分为桉油精、松油烯-4-醇和十氢二甲基甲乙烯基萘酚等;北艾精油以单萜类化合物为主,而红脚艾精油则含有更丰富的倍半萜类化合物;SFE-MD会导致部分单萜类化合物的损失,如桉油精.艾叶精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌有抑制及杀灭效果,且抗菌效果北艾精油优于红脚艾精油. 相似文献
9.
以磷酸三丁酯(TBP)体积分数、铁锂物质的量比、相比三因素为自变量,以锂萃取率为响应指标,采用响应面分析法研究了磷酸三丁酯-丁酸乙酯体系从盐湖卤水中协同提锂工艺。通过响应面法得到体系的最优工艺条件为TBP体积分数为43%、铁锂物质的量比为1.9、相比(有机相与水相体积比)为2.4,在此条件下锂萃取率的预测值为92.39%、实际测量值为91.42%,预测值和实测值之间的相对误差为1.05%。该研究可为盐湖卤水中锂的提取分离提供参考。 相似文献
10.
采用乙二醇做萃取剂,150℃加热回流2.5 h处理聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)切片试样,再以异丙醇为内标物,采用气相色谱内标工作曲线法测定了PBT切片中游离四氢呋喃(THF)的含量。结果表明:该方法加标回收率为96.3%~98.6%,相对标准偏差为2.6%~3.5%,均符合国家标准对化学方法的准确度和精密度的要求;与现有的方法相比,该方法不需要使用昂贵的顶空进样器,试样不需要粉碎剪切等复杂的处理操作,具有操作简便、结果可靠等优点,完全可以应用于PBT实际生产中。 相似文献