多靶点抗Alzheimer病活性他克林-阿魏酸 缀合物的合成与活性研究

针对Alzheimer病多病因发病的特点,设计并合成了两种同时具有抗乙酰胆碱酯酶、抗Aβ_((1-42))蛋白氧化以及络合金属离子3种活性的抗Alzheimer病活性缀合物,其结构通过~1HNMR和MS确证。该化合物包含他克林、阿魏酸和氨基酸的结构,氨基酸连接在阿魏酸的羧基上以利于分子通过血脑屏障。活性测试表明,两种化合物都具有较好的乙酰胆碱酯酶抑制活性和Aβ_((1-42))自聚集抑制活性。     

加压毛细管电色谱测定甘蔗中三种多酚类化合物

为建立加压毛细管电色谱(pCEC)分离检测甘蔗中多酚类化合物绿原酸、阿魏酸、表儿茶素的方法,采用C₁₈毛细管色谱柱,以NaH₂PO₄和甲醇为流动相,优化了流动相比例、缓冲盐pH、缓冲盐浓度、分离电压、流速等色谱条件。结果表明,在流动相为15.0 mmol/L NaH₂PO₄+12.5 mmol/L庚烷磺酸钠(pH5.0)/甲醇(50:50,V/V)、分离电压为1 kV、流动相总流速为0.06 mL/min、检测波长为220 nm的色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、表儿茶素分离较好,在20~320 μg/mL线性关系良好,相关系数分别为0.9978、0.9922、0.9971,检出限分别为0.14、0.75、1.65 μg/mL,相对标准偏差分别为2.82%、2.69%、1.18%,平均回收率分别为96.79%、100.71%、99.01%。该方法快速、准确、重复性好,适用于甘蔗中多酚类化合物的分离检测。     

UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量。方法 :采用BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm,1.7μm),以乙腈-0.05%甲酸铵的0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L·min-1,进样量2μL,柱温45℃,采用电喷雾离子源进行正负离子模式同步检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果:芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的线性范围分别为4.47~143.00μg·m L-1(r=0.9999),3.19~102.00μg·m L-1(r=0.9996)和2.57~82.00μg·m L-1(r=0.9998),其回收率分别为98.35%(RSD=1.85%)、100.19%(RSD=2.15%)和97.66%(RSD=1.78%)。结论:该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于妇科调经片的质量控制。     

有机相酶促合成阿魏酸糖酯

利用酶促方法合成阿魏酸葡糖酯,对酶和有机溶剂进行了比较和筛选,并对影响阿魏酸葡糖酯产率的因素(酶量、反应时间、反应温度、底物比)进行了研究。结果表明,葡萄糖和阿魏酸乙烯酯(摩尔比4∶1)分别加入到体积比2∶1的无水吡啶和叔丁醇中,20 g/L Novozym 435脂肪酶,在220 r/min的空气振荡器中50℃反应72 h,产率能达到80.9%。     

漆酶催化壳聚糖-阿魏酸接枝共聚提高产物抗氧化及抗菌性的研究

以阿魏酸(FA)为底物,利用漆酶作为催化剂催化壳聚糖与阿魏酸接枝反应。对FA-壳聚糖接枝产物分别进行线性电位滴定、红外光谱检测和热重分析,确定产物的接枝率和结构的变化,并进一步对其抗氧化性和抑菌性能进行研究。结果表明,FA-壳聚糖的接枝率约为11.4%;在漆酶催化过程中阿魏酸的酚羟基与壳聚糖上的氨基参与反应,FA与壳聚糖之间可能受到了席夫碱(Schiff)的修饰;与壳聚糖原样相比,FA-壳聚糖衍生物的热稳定性也得到了提高;FA-壳聚糖衍生物对DPPH和ABTS自由基的清除率的IC50值分别为1.88和0.61mg/mL,表明FA-壳聚糖的抗氧化性能得到改善;抑菌性能检测得出在浓度为1mg/mL时FA-壳聚糖较壳聚糖原样对大肠杆菌和沙门氏菌的抑菌圈分别提高了1.5和1.3mm,在浓度为5mg/mL时FA-壳聚糖较壳聚糖原样对枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈分别提高了2.5和2.0mm。     

DCC／DMAP 催化制备乙酰阿魏酸乙酯

以4－羟基－3－甲氧基苯甲醛为起始原料，合成了中间产物乙酰阿魏酸，再以N，N－二环己基碳二亚胺（ DCC）和4－二甲胺基吡啶（ DMAP）为催化剂，通过酯化反应制备了乙酰阿魏酸乙酯，各步产物通过红外光谱、质谱和元素分析对其结构进行表征确认。实验结果表明：在室温下，催化剂用量为乙酰阿魏酸用量的3％，反应时间为4 h的条件下，产率达到75％，为最优条件。     

五元氮杂环阿魏酸衍生物的合成

目的：合成4个五元氮杂环阿魏酸衍生物。方法：以阿魏酸乙酯为起始原料,经Williamson醚化、亲核取代反应和水解反应,合成五元氮杂环阿魏酸衍生物。结果：所合成的目标化合物未见文献报道,目标化合物的结构经IR、1H-NMR、13C-NMR及MS确证。结论：所设计的合成技术简单易行。     

3-(2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-锗三环[3.3.3.0]十一烷基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸的合成

以氧化锗、次亚磷酸钠、浓盐酸为原料经氧化还原反应合成三氯锗仿,三氯锗仿再与阿魏酸经麦克尔加成反应得到3-三氯锗基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸,然后与甲醇钠反应生成3-三甲氧锗基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸,再与三乙醇胺发生烷基转移反应生成标题化合物.     

发酵法制备天然香兰素的研究

香兰素是应用最为广泛的香料之一。以阿魏酸为底物,通过微生物发酵法制备天然香兰素,研究中分别考察了不同氮源、补料量和补料方式等因素对阿魏酸转化率的影响,通过发酵条件优化,香兰素最终浓度达到15g/L,发酵单位达到国际先进水平。通过相应的萃取、结晶过程获得的天然香兰素产品,质量达到了国际标准。