超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱对含PET食品接触材料中可迁移非挥发性物质的筛查研究

采用超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间高分辨质谱（UPLC⁃Q⁃TOF）对4类不同类型的含聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）材质的食品接触材料在4 %乙酸和50 %乙醇模拟物中的迁移出的非挥发性未知物进行筛查解析。结果表明，产品在4 %乙酸模拟物的迁移风险远小于50 %乙醇模拟物，主要迁移物质为聚合单体形成的寡聚物，抗氧剂、润滑剂、胶黏剂等加工助剂以及生产加工、迁移过程中形成的非有意添加物（NIAS）物质；纯PET材质的产品迁移物质较少，多层复合材料迁移物质较多。复合材质的产品中，PET材质可能在生产时添加了己二酸、癸二酸、新戊二醇等物质，进行了改性处理；此外，部分迁移物质会与模拟物中的乙醇发生反应，生成新的NIAS物质。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定草莓及土壤中5种杀菌剂

目的 建立分散固相萃取-气相色谱-串联质谱分析法同时检测5种不同类型杀菌剂(五氯硝基苯、百菌清、氟吡菌酰胺、肟菌酯、咪鲜胺)的含量。方法 样品经10 mL乙酸乙酯提取, N-丙基乙二胺与C18(50 mg: 50 mg)分散固相萃取混合净化。采用多反应监测模式进行定性, 外标法进行定量分析。结果 5种杀菌剂在1~1000 μg/L浓度范围内呈线性, 相关系数为0.9802~0.9996。空白样品在10、100和200 μg/kg添加浓度下的回收率为84%~119%, 相对标准偏差为1%~17%(n=3), 方法定量限为最小添加浓度10 μg/kg。结论 该方法能够满足土壤和草莓样品中痕量杀菌剂检测的要求。     

柠檬草精油成分分析、抑菌性及对巨峰葡萄保鲜研究

采用中国西南地区的柠檬草,以水蒸气蒸馏法提取得到的柠檬草精油(lemongrass essential oil,LEO),通过气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析柠檬草精油的成分和相对含量;通过测定抑菌圈直径和最低抑菌浓度研究对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑菌效果;研究不同浓度的柠檬草精油对新鲜采摘的巨峰葡萄产品品质和生理的影响,确定其保鲜作用。结果表明:当料液比达到1∶15(g/mL)时,出油量与得率达到最大,平均得率为0.91%。利用GC-MS分析柠檬草精油成分,其中有21种组分,主要成分为柠檬醛,占比为70.11%。柠檬草精油对3种供试菌均有较好抑制作用,对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌圈大小分别为23.8、22.5 mm以及11.2 mm。其中对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑制效果较好,对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度为0.1μL/mL,大肠杆菌的最低抑菌浓度为0.2μL/mL;与对照组相比,柠檬草精油处理能有效缓解可滴定酸、可溶性固形物含量和硬度的降低,减少烂果率和失重率,其中0.50%柠檬草精油处理组的保鲜效果明显好于其他处理组。由此可见,柠檬草精油具有抑菌和水果保鲜的作用。     

鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取，然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理，目标物在液相系统进行洗脱分离，并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下，4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好，相关系数≥0.991；在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中，回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%，相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%，表明该方法准确度和精密度良好，能够满足日常快速检验的需求；4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应，其中洛硝达唑的基质效应最明显，且同一种物质加标水平越低，基质效应越明显。     

同位素稀释—气相色谱—质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中8种己二酸酯塑化剂

建立了一种同位素稀释—气相色谱—质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中8种己二酸酯增塑剂含量的方法。婴幼儿配方奶粉样品以水溶解完全后,选用正己烷作为萃取溶剂,经超声提取后采用GC-MS选择离子模式对8种目标物进行定性、定量分析。方法具有良好线性,相关系数R20.999。检出限为0.08～0.12mg/kg,定量限为0.2～0.4mg/kg,加标回收率为94.8%～103.3%,相对标准偏差(RSD)8.1%。该方法快速、简单、灵敏度高、重复性好,适用于婴幼儿配方奶粉样品中多种己二酸酯含量的测定。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯

建立液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中的1,3,5-三氯苯,水样用正已烷萃取,无水硫酸钠脱水,旋转蒸发仪浓缩,气相色谱质谱联用仪测定。结果表明,1,3,5-三氯苯在0.02-1mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998,检出限为0.000037mg/L,加标回收率为105.5%-112.5%,相对标准偏差为2.28%(n=6)。该方法操作简单,准确度精密度良好,适用于地表水中1,3,5-三氯苯的检测。     

电子鼻结合顶空SPME-GC-MS联用技术分析贵州不同品种辣椒发酵后挥发性成分

以贵州5种不同辣椒品种为研究对象,采用电子鼻技术,结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(solid phase microextraction-gas chromatography-mass,SPME-GC-MS)联用技术,对其发酵后挥发性成分进行分析。结果表明,电子鼻分析结果能够很好地区分不同辣椒品种发酵后的风味;采用主成分分析(principal component analysis,PCA)以及线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)可知,PCA和LDA主成分贡献率总和分别为99.93%、99.19%,均大于95%,说明传感器识别效应和样品间的风味区分度较好。SPME-GC-MS分析结果表明,5种样品共检出124种不同的挥发性风味物质。其中黄平线椒占97种,以酯类物质相对含量最高,为36.82%;施秉线椒和大方皱椒分别占88种和94种,且均以醇类物质相对含量最高,分别为31.88%、28.99%;百宜平面椒和花溪党武辣椒分别占89种和71种,均以烃类物质相对含量最高,分别为26.75%、35.08%。此结果与电子鼻PCA和LDA结果相一致。因此,通过SPME-GC-MS和电子鼻分析结果可知,电子鼻能够很好地区分贵州名优产地不同辣椒品种发酵后的风味。     

超声波辅助水蒸气提取柠檬精油工艺优化及成分分析

以柠檬果皮为原料,研究超声波辅助水蒸气蒸馏提取柠檬精油的最佳工艺条件。在单因素试验基础上,选取超声波功率、料液比、超声波时间及蒸馏时间为影响因素,以提取率为响应值,设计响应面试验;通过气相色谱—质谱法对柠檬精油的化学组分进行检测,采用扫描电镜对柠檬皮的微观结构进行观察。结果表明,最佳工艺条件为:超声波功率320W、液料比15.51(mL/g)、超声波时间36min、蒸馏时间140min,提取率可达1.97%;柠檬精油中共鉴定出26种化学成分,占总成分的96.16%,主要成分为柠檬烯;扫描电镜观察表明,超声波显著破坏原料细胞结构,促进了精油的快速释放。该工艺与水蒸气蒸馏提取相比,提取率相近,但明显缩短了提取时间。超声波辅助提取柠檬精油是一种有效的提取方法。     

2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的合成及热裂解分析

以D-果糖和L-天冬氨酸单钾盐为原料合成了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖，利用傅里叶变换红外光谱、 1H核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR）、13C NMR和高分辨率质谱技术进行结构表征。应用热重-微商 热重和在线裂解气相色谱/质谱联用技术分别研究了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的热失重和热裂解行为。采用 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH）自由基清除法和还原能力法对其体外抗氧化活性进 行测定。结果表明：合成产物为目标化合物；目标化合物的裂解温度为187.8 ℃，700 ℃时总失重达到91.26%；目 标化合物裂解产物的数量随温度的升高而增多，裂解产物包括杂环类、酮类、羧酸类、醛类、酚类、烯烃类、醇类 和芳烃类等化合物，裂解产物表现出烘焙香、甜香、焦甜香、可可香、花香和奶香等香韵；目标产物具有较强的 DPPH自由基清除能力和还原能力，是一种潜在的抗氧化剂。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定刺梨中15种有机氯农药残留

建立刺梨中15种有机氯农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）检测法。刺梨样品采用QuEChERS前处理，正己烷溶液进行提取，经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18各50 mg固相分散净化，浓缩定容后用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下进行测定，通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性，外标法定量。15种有机氯农药在0.05～1.00 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数R2均＞0.997。分别向刺梨样品中分别加入标准品25 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg时，加标平均回收率在81.98%～105.55%之间，相对标准偏差（n=6）均＜10%，检出限（S/N=3）在0.001 2～0.021 2 mg/kg。该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势，适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。