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1.
建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分。选用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析。综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物。在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物。所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2种苯丁酮类和2种有机酸类,其中有53种化合物为在该药材中首次发现,且未发现蒽醌类成分。该方法快速、灵敏,不仅提高了拉萨大黄复杂基质中微量化合物的鉴定效率,同时实现了对拉萨大黄提取物中不同类型化合物的分析鉴别,为进一步阐明拉萨大黄的药效物质基础及质控标准提供了科学依据。 相似文献
2.
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质量浓度在2.5~80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999 9,样品加标回收率为95.0%~107.0%,氯吡脲的最低检测限为0.001 mg/kg,用三维光谱-色谱图进行比对,相似度高。该方法快速、灵敏、准确,专属性和特征性高,可用于西瓜中氯吡脲残留的测定。 相似文献
3.
目的 了解我国市售饮料中游离糖及其单体的含量,为游离糖摄入及其风险评估提供基础数据,为制定完善相关政策提供科学依据。方法 根据我国饮料行业产销量并结合地理分布,2015年采集9类饮料样品共计708份;根据美国分析化学家协会(AOAC)2000.17方法,以高效离子色谱-脉冲安培检测法测定其中的单糖和二糖(葡萄糖、果糖、蔗糖、半乳糖)含量。结果 708份饮料样品中游离糖含量均值为8.4 g/100 g,其中固体饮料中游离糖含量达41.2 g/100 g,除固体饮料外,果蔬汁类饮料(10.6 g/100 g)、碳酸饮料(9.2 g/100 g)游离糖平均含量较高。葡萄糖含量最高的三类饮料分别为果蔬汁类饮料、碳酸饮料和风味饮料;果糖含量最高的三类饮料分别为碳酸饮料、果蔬汁类饮料和风味饮料;固体饮料、咖啡饮料、蛋白饮料、植物饮料蔗糖含量高于其他种类饮料。36.3%(257/708)的饮料中游离糖含量>10 g/100 g。果蔬汁类饮料(61.8%,89/144)、碳酸饮料(52.8%,84/159)和风味饮料(41.7%,5/12)中游离糖含量>10 g/100 g的比例位居前三位。结论 2015年我国市售饮料中游离糖含量普遍较高,其中果蔬汁饮料、碳酸饮料中游离糖含量高于其他饮料。 相似文献
4.
基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Triple-TOF MS/MS)法对巴氏杀菌乳中的磷脂成分进行分析鉴定。采用色谱柱ACQUITY UPLC? BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以流动相A水-甲醇-乙腈(1∶1∶1,V/V)和流动相B异丙醇-乙腈(1∶1,V/V)进行梯度洗脱,在电喷雾电离正模式下采集数据。依据高分辨质谱提供的保留时间、准分子离子、二级碎片等脂质分析数据,并结合标准品碎裂方式等信息,共鉴定出磷脂分子68 种。其中,磷脂酰胆碱22 种,占比7.98%;磷脂酰乙醇胺17 种,占比56.60%;磷脂酰丝氨酸10 种,占比1.70%;磷脂酰肌醇7 种,占比1.33%;鞘磷脂12 种,占比32.39%。本研究采用灵敏度高、精密度及稳定性良好的UPLC-Triple-TOF MS/MS方法实现了对牛乳中磷脂的全面定性与定量分析。此方法检测出的牛乳磷脂信息完整、磷脂种类多于其他检测技术,可为牛乳的磷脂研究提供数据基础。 相似文献
5.
建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定不同种类陈年老茶中16 种真菌毒素的方法。样品经甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液提取,提取液加入QuEChERS盐包振摇离心,过OASIS PRIME HLB小柱和dSPE净化管处理,以ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,茶叶基质匹配标准溶液。结果显示:16 种真菌毒素在各自浓度范围内呈良好线性关系(R>0.999);在茶叶基质中3 个不同添加水平下的加标回收率在63.4%~109.7%之间,相对标准偏差为1.7%~11.3%,方法检出限为0.03~7.00 μg/kg。选取了121 份陈年老茶样品进行检测,1 份乌龙茶样品检出黄曲霉毒素B1,含量为34.0 μg/kg,1 份红茶样品检出赭曲霉毒素A,含量为1.6 μg/kg。本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足各种茶叶样品中多毒素残留分析的需求。 相似文献
6.
采用气相色谱 质谱联用法(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF MS)分析国际药物滥用市场最新流行的U系列新型合成阿片类物质,分别在电子轰击源(EI)和电喷雾正离子(ESI+) 碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。EI模式下,U系列新型合成阿片类物质的分子离子峰丰度较低,几乎都出现了m/z 84、125(或者m/z 112、153)的峰;ESI+模式下,U系列新型合成阿片类物质的碎裂主要发生在酰胺基的两端及内部,二级质谱图中除准分子离子峰([M+H]+)外,至少还会出现5个峰,分别为离子碎片A~E,其中A为基峰,A比B的质量数多80,C比D的质量数多28,E的精确质量数为81.069 9。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知U系列新型合成阿片类物质结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。 相似文献
7.
8.
超高效混叠采集技术可实现多组震源同时激发产生地震波场,大幅度提高采集效率,但往往会导致相邻震源之间产生波场交叉而相互干涉,显著降低地震数据的信噪比。为此,提出一种基于奇异值分解(SVD)约束迭代反演的混叠噪声压制方法。首先以选定区域的混叠噪声奇异值对混叠数据的奇异值向量进行约束,然后利用迭代反演的策略逐步更新混叠数据的奇异值向量,最终在共炮检距域或动校正后的共中心点域实现混叠噪声与有效信号的分离。数据测试结果表明,该方法可在压制混叠噪声的同时,充分地保护有效信号。 相似文献
9.
为研究预应力压接高效装配式混凝土框架体系(PPEFF体系)的抗震性能和预应力筋锚具意外失效情况下的抗连续倒塌性能,开展了二层三跨足尺平面框架模型的试验研究。框架模型首层层高4.2 m,顶层层高3.5 m,中梁跨度为8.5 m,边梁跨度为7.5 m,按GB 50011—2010《建筑抗震设计规范》中抗震设防烈度8度(0.3 g)进行设计。试验中首先在框架顶部施加低周水平往复荷载,当加载至0.01 rad位移角时,框架梁端和柱脚耗能钢筋屈服;当加载至0.0195 rad位移角时,结构残余位移角为0.005 rad,展现了良好的低损伤和自复位特性;当加载至0.04 rad位移角时,水平荷载达到峰值,预应力筋仍处于弹性工作状态,展现了良好的抗侧能力和耗能能力。详细观测了加载全过程结构的变形、刚度退化、耗能、预应力变化和梁伸长等行为,并进行了数值分析,与试验结果吻合良好。为进一步验证经历强震损伤后梁端受剪承载力和梁跨中局部有黏结构造措施的有效性,在水平加载试验结束后,人为去除框架一层端部预应力筋锚具,对梁端进行了剪切试验,获得了预应力筋有效和失效情况下PPEFF节点梁端受剪破坏模式,验证了PPEFF梁柱节点具有良好的抗剪能力和安全储备。 相似文献
10.
建立了基于高效液相色谱的一种简单、快速、准确定量分析25份食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸十二酯(DG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基化羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) 5种合成抗氧化剂的方法。结果显示,5种合成抗氧化剂(PG、DG、TBHQ、BHA和BHT)的质量浓度在10~70μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.27~0.34μg/kg,加标回收率为84.56%~101.12%,相对标准差在1.27%~4.82%之间。该方法具有良好的精确度和准确度,且在13 min内可完成5种合成抗氧化剂的分离,能够适用于食用油中合成抗氧化剂的检测分析。 相似文献