食品塑料袋中DEHP气相色谱检测方法的建立

DEHP是塑料中常用的增塑剂之一,直接与内装高脂食品接触时,能够从塑料中迁移到内装食品中,造成内装食品的污染。DEHP对人体系统有不良影响,具有致畸、致癌的作用。本实验对各种材质(PVC、PE、PP、PS等)的食品塑料袋中DEHP的测定进行了较为系统的研究,采用气相色谱法,FID检测器,对DEHP进行测定。本方法检出限为3.38×10-3mg/kg,加标回收率为90.7%～105.1%,能够满足各种材质食品塑料袋中低浓度至高浓度DEHP含量测定的需要。  

冬瓜中DEHP气相色谱-质谱联用检测方法的建立

对冬瓜中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量测定进行较为系统的研究,建立气相色谱-质谱联用测定冬瓜中DEHP含量的方法。结果表明:方法检出限(RSN=3)为2.65×10-3mg/kg,线性范围为0.0001～1.0mg/mL,加标回收率为87.69%～96.85%,平均相对标准偏差(RSD)为3.16%。该分析方法具有准确度高、选择性好、干扰少等特点,能满足冬瓜中DEHP的分析要求,具有实际的应用检测价值。  

邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯分析方法研究进展

邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种应用较广泛的邻苯二甲酸酯(PAEs)类合成有机物,主要用作增塑剂来提高塑料树脂的机械性能、柔韧性。近年来,由于在全球范围内的广泛使用,由于其在环境中的普遍存在,以及内分泌干扰毒性,DEHP受到了人们越来越多的关注。介绍了环境中DEHP分析方法的研究进展,对DEHP的样品的预处理方法和检测技术作了综述。  

基于表面增强拉曼光谱的塑料增塑剂邻苯二甲酸酯定性筛查技术研究

为建立食品中邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质的快速筛查技术,本文首先以最受关注的6种PAEs(包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DNOP)为研究对象,研究了PAEs的拉曼光谱图,得到8个特征峰,并以DEHP为例,采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-311G(d)基组水平上进行了构型优化和频率分析,对8个特征峰的分子振动模式进行了详细的归属指认。同时,研究了0.1mg/kgDEHP二氯甲烷溶液和三种PAEs物质混合液的表面增强拉曼光谱(SERS),并将SERS应用于牛奶实际样品中痕量PAEs的快速筛查,经气相-质谱联用(GC-MS)方法验证结果。结果显示,SERS技术能快速筛查出牛奶样品中痕量PAEs物质,GC-MS验证表明具有很好的准确性,SERS在PAEs的快速定性筛查中具有很好的应用潜力。  

Technique for rapid detection of phthalates in water and beverages

The teratogenic and carcinogenic effects of phthalate esters on living beings are proven in toxicology studies. These ubiquitous food and environmental pollutants pose a great danger to the human race due to their extraordinary use as a plasticizer in the consumer product industry. Contemporary detection techniques used for phthalates require a high level of skills, expensive equipment and longer analysis time than the presented technique. Presented research work introduces a real time non-invasive detection technique using a new type of silicon substrate based planar interdigital (ID) sensor fabricated on basis of thin film micro-electromechanical system (MEMS) semiconductor device fabrication technology. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used in conjunction with the fabricated sensor to detect phthalates in deionized water. Various concentrations of di(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) as low as 2 ppb to a higher level of 2 ppm in deionized water were detected distinctively using new planar ID sensor based EIS sensing system. Dip testing method was used to obtain the conductance and dielectric properties of the bulk samples. Parylene C polymer coating was used as a passivation layer on the surface of the fabricated sensor to reduce the influence of Faradaic currents. In addition, inherent dielectric properties of the coating enhanced the sensitivity of the capacitive type sensor. Electrochemical spectrum analysis algorithm was used to model experimentally observed impedance spectrum to deduce constant phase element (CPE) equivalent circuit to analyse the kinetic processes taking place inside the electrochemical cell. Curve fitting technique was used to extract the values of the circuit components and explain experimental results on theoretical grounds. The sensor performance was tested by adding DEHP to an energy drink at concentrations above and below the minimal risk level (MRL) limit set by the ATSDR (Agency for Toxic Substances & Disease Registry), USA. Results showed that the new sensor was able to detect different concentrations of phthalates in energy drinks. The experimental outcomes provided sufficient indication to favour the development of a low cost detection system for rapid quantification of phthalates in beverages for industrial use.  

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯的暴露评估

文中主要综述了食品塑料包装材料所用邻苯二甲酸酯类增塑剂中，邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）的性质、来源、毒性及危害。提出了预防措施和建议，为食品塑料包装材料的安全陛以及包装食品的安全陛的相关研究提供参考依据。  

紫外分光光度法测定饮用纯净水中邻苯二甲酸二己酯含量

目的:为建立饮用纯净水中的邻苯二甲酸二己酯含量的测定方法。方法:利用正己烷萃取饮用纯净水中的邻苯二甲酸二己酯,氮吹并用甲醇定容,建立紫外分光光度法对其进行含量测定,并对条件进行优化。结果:方法标准曲线方程为y=1.5347x+0.0266,线性相关系数为0.9970,该方法连续测定精密度为0.644%,重现性相对标准偏差为0.5742%,加标回收率为88.89%～97.73%。结论:建立紫外分光光度法测定瓶装饮用纯净水中邻苯二甲酸二己酯的方法,该方法简单快速,结果令人满意。  

毒理学关注阈值方法的建立及其在食品接触材料评估中的应用

目的以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为模式化学物,建立可用于食品接触材料的毒理学关注阈值(TTC)风险评估方法。方法建立基于Cramer结构分类的TTC决策树方法;利用Cramer结构分类流程和Toxtree软件对DEHP进行Cramer结构分类;利用2002年中国居民营养与健康状况调查数据和部分食物中DEHP的监测数据,估计我国不同年龄组人群通过饮料、植物油、发酵乳、方便面、果冻、果酱的DEHP暴露量,并按照TTC决策树方法对DEHP进行风险评估;同时,采用传统的风险评估方法进行验证。结果 DEHP属于Cramer I类结构,其对应的TTC阈值为30μg/kg BW。我国居民的DEHP最大暴露量为4.06μg/kg BW,4个年龄组的最大暴露量为11.10μg/kg BW,分别占DEHP TTC阈值的13.5%和37.0%。按照DEHP的健康指导值———每日耐受摄入量(TDI)(50μg/kg BW)计算,全人群和4个年龄组的最大暴露量分别占TDI的8.1%和22.2%,两种方法的风险评估结果基本一致。结论 TTC决策树方法是一种有效的风险评估工具,可用于食品接触材料的优先筛选和初步评估。我国居民膳食DEHP的健康风险较低,不需要引起健康关注。  

稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定

采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对白酒中DBP、DEHP的含量进行测定,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。样品提取、离心后取上层有机相进行测定,利用选择离子监测模式,以氘代同位素标记物作内标,以m/z 149和m/z153为定量离子对,对其定性定量测定,并对测试过程中引入的各个分量进行评定与合成。结果表明,DBP、DEHP在0.2~2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r≥0.999,定量限为0.05 mg/kg,不同加标水平中的平均回收率为DBP:91.2%~100.4%,RSD为2.24%~2.79%(n=5);DEHP:99.0%~110.6%,RSD为4.98%~5.44%(n=5)。当DBP测定结果为0.572 mg/kg时,扩展不确定度为0.040 mg/kg,DEHP测定结果为0.251 mg/kg时,扩展不确定度为0.025 mg/kg,k=2,p=95%。该方法准确可靠,可用于白酒中DBP、DEHP的含量测定。并且建立的不确定度评定方法可用于气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP浓度的不确定度评估。标准溶液配制和标准曲线拟合、样品前处理以及分析仪器是主要的不确定度来源。  

塑料厂区DEHP的污染及蔬菜安全评价

邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)具有致畸致癌的作用,对塑料附近农田蔬菜进行了采样调查,应用GC/MS联机检测技术检测了12种蔬菜样品中DEHP的浓度水平。结果表明,按照EPA提出的人体每天限制剂量(RfD)为20μg/kg体重,则塑料工业区蔬菜DEHP含量已经超出安全标准。蔬菜不同品种累积DEHP的能力大不相同,其中冬瓜、茄子、毛豆、小白菜累积DEHP含量较高,为重污染蔬菜品种;番茄、小辣椒、丝瓜累积DEHP含量较低,在塑料厂周边农田种植和食用相对较安全。