高效液相色谱-串联质谱法检测河豚毒素的 方法研究

目的 创新性地建立了一种用高效液相色谱－串联质谱法检测水产品中的河豚毒素的方法。方法 取适量样品,在0.03M乙酸溶液中均质后超声提取样品中的河豚毒素。粗提液低速离心,取上清液加入等量甲醇充分混匀后进行高速离心。高速离心后上清液过0.22μm滤膜后待测。采用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1×100mm,1.7μm)色谱分析柱,含0.1%甲酸的MilliQ水及乙腈溶液为流动相,电喷雾正离子模式进行分析。结果 河豚毒素在5-1000 ng/mL的范围内线性关系良好,相对回收率为85.8%~93.2%,绝对回收率为47.8%~48.9%,检出限为0.4ng/mL,定量限为1 ng/mL。 结论 与以往检测TTX的LC-MS/MS方法相比,新建方法操作简单、快速、准确、灵敏并且实验成本低,为水产品中TTX的定量检测提供了有效的实用技术手段。  

二次调配烟用香精的稳定性研究

采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期烟用香精的GC/MS分析数据,可了解不同存放期香精样品整体变化特征及组分含量的显著性变化情况,为二次调配烟用香精样品的稳定性及存放期提供参考。  

高压液相色谱法同时测定食品中抗坏血酸与异抗坏血酸的含量

目的 建立食品中同时测定抗坏血酸和异抗坏血酸含量的高压液相色谱检测方法。方法 用乙腈?0.1%磷酸水溶液(90∶10, v/v)作流动相和提取液, 以Venusil HILIC色谱柱(250 mm?4.6 mm, 5 ?m, 100 ?)分离抗坏血酸和异抗坏血酸。结果 抗坏血酸的平均回收率为96.61%, 异抗坏血酸的平均回收率为96.53%,异抗坏血酸和抗坏血酸最低检出浓度分别为0.35 ?g/mL和0.42 ?g/mL。结论 该方法准确、灵敏、精密度高, 适用于食品中抗坏血酸与异抗坏血酸的测定。  

应用亲水作用液相色谱法测定食品中过氧化氢

目的 建立食品中过氧化氢含量的高压液相色谱检测方法。方法 用水提取样品中过氧化氢, 用乙腈做萃取液和流动相, 在1 mL/min流速下, 用Venusil HILIC 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm, 100 ?)不经过衍生化, 直接通过紫外检测器检测食品中的过氧化氢。结果 过氧化氢的检出限为0.6 μg/mL, 定量限为2 μg/mL。对实际样品进行检测时, 平均回收率R≥30%, RSD≤7%。结论 该方法准确、灵敏、精密度高, 可用于食品中过氧化氢的测定。