Determination of pesticide residues in food matrices using the QuEChERS methodology

The determination of pesticide residues in food matrices is a formidable challenge mainly because of the small quantities of analytes and large amounts of interfering substances which can be co-extracted with analytes and, in most cases, adversely affect the results of an analysis. However, safety concerns require that pesticides of the wide range of chemical properties (including acidic, basic and neutral) should be monitored. Because of the wide variety of food matrices, the sample must initially be cleaned up before final analysis. That is why the analytical chemist is faced with the need to devise new methodologies for determining such residues to be determined in a single analytical run. To accomplish the goal, QuEChERS methodology has been developed. It is a streamlined and effective extraction and cleanup approach for the analysis of diverse analyte residues in food matrices. So far, there have been achieved promising results by liquid or gas chromatography analysis, including pesticides, but also acrylamide, pharmaceuticals and veterinary drugs.  

QuEChERS-气相色谱法快速测定油条中的丙烯酰胺

建立了简便、快速测定油条中丙烯酰胺的检测方法。样品经乙腈提取，PSA吸附剂分散净化后以气相色谱测定。结果表明，丙烯酰胺在0．05～5．0μg／ml浓度范围内线性关系良好，相关系数r=O．9993，检测限0．017μg／ml，加标回收率在90．5％～98．2％，相对标准偏差（RsD）为1．8％～4．2％。可见，该方法具有操作简单、灵敏度高、定量准确可靠等特点，适用于油条等油炸食品中丙烯酰胺的测定。  

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留

以QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法为检测手段,建立茉莉花茶中86种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86种农药线性范围在5~400μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r~2)在0.98以上,方法定量限为0.1~8.0μg/kg。当添加水平为80μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%~116.0%之间,相对标准偏差为1.9%~11.4%。  

QuEChERS-气相色谱法检测大米中28种农药残留量

目的 采用QuEChERS法净化-气相色谱法检测大米中28 种菊酯及有机氯类农药残留量。方法 补水还原的方法加入去离子水将样品的含水率模拟至大致75%(5 g样品+12 mL水), 选取无水硫酸镁、PSA、C18作为吸附剂, 根据秤样量确定3 种吸附剂的量为 150 mg: 25 mg: 25 mg。提取净化后的大米用气相色谱-ECD检测。结果 待测物质在0.01~2.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r为0.9735~0.9991), 28种农药加标回收率为71.1%~116.8%, 精密度为4.1%~15.2%。该方法的检测低限可达0.01~0.10 mg/kg。结论 此法完全可满足日常进出口大米农残检验工作, 同其他方法相比具有节能环保、操作简单、节约成本、省时高效的特点。  

改进的QuEChERS—Gc—MS法快速分析茶叶中30种农药残留

本文建立了茶叶中常用的50种农药的快速分析方法。以0．1％乙酸的乙腈（V／V）作为溶剂，AgilentSampliq提取试剂对样品进行1min提取后，用c18和AgilentSampliQ净化试剂净化，用10m10．1％乙酸的乙腈与甲苯（体积比5：1）洗脱，气相色谱-质谱（Gc—Ms）检测。30种农药的检测限（LOD）为0．03μg／kg（氟草胺）～13μg／kg（苯胺灵）。采用内标法定量，添加回收试验结果表明，30种农药的平均回收率为74％～108％，相对标准偏差为0％～10．38％。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。  

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18种糖皮质激素类药物残留

通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。  

UPLC-ESI-MS-MS结合QuEChERS同时测定柑橘中的4 种真菌毒素

建立同时检测柑橘中链格孢酚甲基乙醚、交链孢酚、腾毒素和橘青霉素4 种真菌毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-质谱分析方法。待测样品经乙腈提取，无水MgSO4和NaCl脱水盐析，C18键合相分散萃取净化，以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱为分离柱，以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源电离、多反应监测模式条件下进行测定，外标法定量。该方法在5.0～200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（R2）不小于0.992 7，检出限为0.2～0.7 μg/kg。3 个不同加标水平的平均回收率为78.0%～103.3%，相对标准偏差为2.6%～10.6%。结果表明，该方法快速、准确、灵敏，适用于柑橘中4 种真菌毒素残留的快速确证检测。  

QuEChERS在动物源性食品兽药残留检测中的研究进展

QuEChERS是基于分散固相萃取建立起来的一种农药多残留快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)的分析方法。其基本流程为采用乙腈或含体积分数1%乙酸的乙腈提取,加入无水硫酸镁和氯化钠吸水并促使提取液分层,上清液加入硅胶基伯胺仲胺键合相吸附剂(PSA)、C18或石墨化炭黑(GCB)等吸附剂除去基质干扰物,最后用气-质联用(GC-MS)或液-质联用(LC-MS/MS)分析测定。在兽药残留分析中,QuEChERS主要用于牛奶、动物源性食品肌肉或肝脏组织中磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类等兽药的分析。本文对QuEChERS在兽药残留领域的应用进展做一综述,以期为兽药残留分析方法及思路提供一定的参考。  

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留

建立气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留。样品经乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)固相材料分散填料净化,用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下分析检测,该方法的检出限(RSN=3)为0.07～5.7μg/kg,平均回收率为77.3%～117.8%,相对标准偏差小于13.8%。该方法简单、快速、安全、便宜、重现性好,适用于柑橘类水果农药多残留检测。  

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的双氰胺

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况。结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25μg/kg,其余4种样品均为12μg/kg;添加水平为12-250μg/k时,平均回收率在88.6-111%;相对标准偏差(n=6)为3.1-8.2%;日间精密度(n=5)为3.7-9.4%。应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性。本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定。