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1.
Chlorpyrifos is a Malaysian Pesticide Board-approved organophosphate insecticide, which may become concentrated during fractionation. The objective of this project was to develop and validate a method to detect and quantify chlorpyrifos in food-grade fatty acids ingredients, e.g. caprylic-capric acid mixture and oleic acid (OLA) used to synthesize triacylglyceride based food additives and in the cosmetic industry. A selective ion monitoring gas chromatography–mass spectrometry method with a matrix-matched calibration curve calibration was selected. The method involved the direct injection of chlorpyrifos spiked into the fatty acids matrix. The percentage recoveries at spiking levels of 0.5, 0.75, 2.5, and 4.0 μg g−1 of chlorpyrifos in OLA and caprylic-capric acid ranged from 85.7%–101.1% to 97.2%–112%, respectively, with a relative standard deviation of within 11%. The intra-day and inter-day precision were deemed acceptable as indicated by an relative SD value of within 10%. A good linear relationship with a coefficient of correlation >0.99 for the matrix-matched calibration was achieved between 0.5 and 5 μg g−1. The limit of detection and limit of quantification corresponded to 0.5 μg g−1 for OLA and 0.55 μg g−1 for caprylic-capric acid.  相似文献   
2.
有机磷农药的广泛使用导致其不可避免地进入到环境中,不仅会影响生态环境,而且还会通过食物链富集进入到人体中,对人类健康造成影响。建立了固相萃取与GC-FPD联用的方法,并成功用于海水样品中敌敌畏等13种有机磷的分析。在中性条件下,100 mL水样经过HLB固相萃取小柱富集后,以二氯甲烷为洗脱溶剂进行洗脱,以HP-5柱为分离色谱柱,FPD为检测器,实现了对13种有机磷的分离及检测。对固相萃取柱和洗脱溶剂的种类、仪器条件等进行了探究,比较了C18、HLB、PSD 3种固相萃取柱对有机磷的吸附性能以及丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3种溶剂的洗脱能力,考察了海水的基质效应对有机磷分析的影响。在最优的分析条件下,13种有机磷可实现基线分离,线性良好,相关系数均大于0.995,回收率在58.3%~114.0%之间,所建方法适用于海水样品中敌敌畏等13种有机磷的同时测定。  相似文献   
3.
氨基甲酸乙酯是一种具有致突变性、免疫抑制性及心率抑制性的2A类致癌物质,广泛存在于酿造酒等发酵产品中,对人体会产生严重的危害。本文对白酒中氨基甲酸乙酯的形成机制、国际标准、检测方法、影响因素及控制手段进行了系统综述,旨在为提高我国白酒产业的安全性提供理论依据。  相似文献   
4.
目的 掌握国内外大蒜中农药最大残留限量(Maximum residue limits,MRLs)标准现状,以便降低大蒜出口贸易风险,并在此基础上对完善我国大蒜农残限量标准提出建议。方法 收集我国与欧盟、国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission, CAC)、日本和韩国等5个组织或国家的大蒜农药MRLs标准并进行对比分析。 结果 我国大蒜农药MRLs标准有129项,欧盟、日本、韩国和CAC分别有510、252、173和23项。欧盟、日本、韩国和CAC标准中与我国相同的农药种类数量分别有93、67、56和18项,其中限量值低于中国标准的分别占49、19、22和4项。结论 由于各国膳食结构不同及登记使用的农药情况不同,我国与欧盟、CAC、日本和韩国大蒜MRLs标准指标总数及指标要求差异明显,建议结合我国大蒜生产实际及膳食需求,完善我国相关标准。  相似文献   
5.
麦麸酯酶抑制法检测辛辣蔬菜假阳性消除的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用酶抑制法可以快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,这两者能够抑制酯酶的活性,而辛辣蔬菜中含有影响酶活性的含硫化合物,容易导致检测结果出现假阳性。为了消除辛辣蔬菜造成的假阳性,以酶活性抑制率为指标,采用不同的加热方式、时间对4种辛辣蔬菜进行前处理。结果表明,对样品提取液使用水浴加热可起到消除假阳性的作用,其中香葱、洋葱、大蒜和青椒的最佳水浴加热温度分别为80、90、80、80℃,经过处理后的样品提取液对麦麸酯酶的抑制率分别由原来的37.06%、9.65%、17.02%、50.34%下降到12.69%、2.95%、5.79%、33.61%。除青椒外,该方法可在一定程度上消除或大大降低植物酯酶抑制法中假阳性的影响,且不会造成农药残留的损失,从而提高酶抑制法对辛辣蔬菜快速检测的准确性。  相似文献   
6.
The enzyme butyrylcholinesterase (BChE) represents a promising target for imaging probes to potentially enable early diagnosis of neurodegenerative diseases like Alzheimer's disease (AD) and to monitor disease progression in some forms of cancer. In this study, we present the design, facile synthesis, in vitro and preliminary ex vivo and in vivo evaluation of a morpholine-based, selective inhibitor of human BChE as a positron emission tomography (PET) tracer with a pseudo-irreversible binding mode. We demonstrate a novel protecting group strategy for 18F radiolabeling of carbamate precursors and show that the inhibitory potency as well as kinetic properties of our unlabeled reference compound were retained in comparison to the parent compound. In particular, the prolonged duration of enzyme inhibition of such a morpholinocarbamate motivated us to design a PET tracer, possibly enabling a precise mapping of BChE distribution.  相似文献   
7.
8.
总体上说,我国白酒和黄酒的安全性指标研究起步较晚,特别是白酒和黄酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate, EC)的研究,大部分研究更多关注检测方法的开发,针对可能超过限量的指标的消减技术研究较少,而从源头和过程控制角度进行消减的技术研究显得更为稀少。建议尽快制订相关标准和/或控制指南,加大基础性研究和控制技术研究力度,为我国白酒和黄酒品质安全研究提出建设性建议。本文重点回顾了近10年来我国传统饮料酒白酒、黄酒中氨基甲酸乙酯、氰化物、生物胺、真菌毒素和塑化剂等安全风险因子的研究现状,包括检测方法、产品现状、过程变化、产生机制或形成途径,以及消减技术,对现有饮料酒白酒和黄酒品质安全研究的问题与挑战进行了分析。  相似文献   
9.
建立了QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法用于蔬菜中32种农药残留的快速筛查与确证分析方法。乙睛为提取剂,氯化钠盐析,C18和PSA为净化剂,电喷雾正离子扫描。通过TOF MS-IDA-MS/MS扫描模式,一次采集即可同时获得农药分子的一级精确质量数和二级质谱图信息。在线性范围内32种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.9990,在三个加标水平(1,4和20 LOQ)下的平均回收率为70.41%~103.1%,相对标准偏差为1.2%~11.2%,方法检出限LOD为0.3~1.3μg/kg,定量限LOQ为1.0~4.0μg/kg。与国标相比,大大缩短前处理时间;此外,该方法中吡虫啉、虫酰肼等9种农药的方法检出限得到了有效降低;除乙霉威和嘧菌酯回收率略低,其它30种农药回收率均无明显差别。该方法简单快速、高效准确、灵敏度高,能够快速筛查和分析蔬菜中残留农药。  相似文献   
10.
建立并使用了高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)两种白酒样品中EC的检测方法,两种方法定量分析的线性关系良好,相关系数在0.997以上。其中HPLC法检出限为4.0μg/L,回收率在84.9%~105.1%之间,RSD<6.84%;GC-MS法检出限为1.3μg/L,GC-MS检测回收率在95.3%~104.7%之间,RSD<4.26%。结果显示,两种方法的准确性和重复性均符合实验要求。其中HPLC法具有前处理操作方便,且试剂毒性相对较低的优点,但GC-MS方法的精确性和稳定性则比HPLC法更高,且检出限更低、总体处理及进样时间更短,单位时间内能更快、更精确地对酒样中氨基甲酸乙酯进行检测。结合产业实际发展情况,白酒的氨基甲酸乙酯检测量日益增多,检测限要求更低,故使用GC-MS法检测白酒中的氨基甲酸乙酯更能满足今后的检测工作需求。  相似文献   
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