QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用法快速测定蔬菜中吡虫啉等四种杀虫剂残留

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留的分析方法。方法样品用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)混合分散剂净化,采用电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,外标法定量。结果吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威在5～200μg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数都在0.995以上,4种杀虫剂在0.5、5.0、10.0μg/kg 3个水平加标下,回收率在89.2%～101.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.58%～4.85%。方法的检出限为0.003-0.054μg/kg,定量限为0.01～0.18μg/kg。结论该方法具有操作简单,迅速,准确度和灵敏度高等特点,满足测定蔬菜中4种杀虫剂残留的检测要求。     

3种氯虫苯甲酰胺剂型理化性能测试及对小菜蛾活性评价

[目的]为丰富氯虫苯甲酰胺剂型种类,配制了EC、ME和SC三种剂型,测定了理化性能、生物活性和耐雨水冲刷性能.[方法]理化性能表面张力、黏着力、渗透力和润湿性分别采用圆环拉起液膜法(GB/T 22237-2008)、叶片湿润法、帆布浸没法和帆布沉降法进行测定;生物活性采用叶碟法测定;耐雨水冲刷性能采用人工模拟降雨法测定.[结果]配制的EC表面张力、渗透力和润湿性能优于配制的ME和SC,表现为表面张力值最小(EC为29.18 mN/m,而ME和SC分别为32.05、32.78 mN/m),渗透时间和润湿时间最短(EC分别为632、627 s、ME均>3600 s、SC均>3600 s),但3种剂型黏着力均为优;生物活性测定结果表明配制的ME对小菜蛾3龄幼虫活性最高(LC50值为0.02 mg/L),优于配制的sc和EC(LC50值分别为0.08、0.09 mg/L);耐雨水性能测试表明3种剂型的耐雨水冲刷性能较佳,施药后2、4、8、12 h如遇大到暴雨冲刷,药效下降在0.05水平差异不显著.[结论]配制的氯虫苯甲酰胺ME杀虫活性高,耐雨水性能佳,黏着力优,表现出良好的应用前景,建议进一步改进加工方法,优化配方.     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的残留

目的：建立一种新的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱（UPLC-MS/MS）检测大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的残留方法。方法：样品经0.2%甲酸—乙腈提取后，N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）填料净化，以0.2%甲酸水—乙腈为流动相梯度洗脱，经C₁₈色谱柱分离，采用UPLC-MS/MS测定。结果：氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的定量限（LOQ）均为0.004 mg/kg，方法检出限（LOD）均为0.001 mg/kg。两种待测农药在0.002~0.5 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，其相关系数均在0.993以上。在0.05，0.1，0.5 mg/kg添加水平下，两种待测农药的平均回收率为86%~110%；相对标准偏差（RSD）为1.5%~6.1%。结论：该方法高效简便、稳定性好、灵敏度高，适用于大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的检测。     

鱼尼丁受体及以其为靶标的杀虫剂

以鱼尼丁受体为靶标的双酰胺类杀虫剂由于其较强的杀虫活性和对哺乳动物安全而成为农药研究创制单位关注的热点。对近些年来在鱼尼丁受体的同工型、高级结构、门控特性及以鱼尼丁受体为靶标药剂毒理学等方面的研究进行了综述,总结了双酰胺类杀虫剂代表药剂氯虫苯甲酰胺对昆虫的致死效应以及对昆虫生长发育、生殖、取食行为等方面的影响。     

15%氯虫·甲维盐油悬浮剂的研制

介绍了农药油悬浮剂的加工方法及优点。采用湿法研磨工艺,对分散介质、乳化剂、增稠剂等进行了筛选实验,确定了15%氯虫.甲维盐油悬浮剂(12%氯虫苯甲酰胺+3%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐)的优化配方。经冷贮(0±1)℃、热贮(54±2)℃稳定性测定,外观无明显分层,水中分散性良好,各项指标均符合油悬浮剂的相关标准。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定荔枝龙眼中3种农药及代谢物残留

建立一种QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）技术同时检测荔枝龙眼基质中苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留量的分析方法。荔枝龙眼基质样品采用乙腈作为提取溶剂,利用50 mg十八烷基键合硅胶（C18）、50 mg N-丙基乙二胺（PSA）和10 mg纳米氧化锆（Nano-ZrO2）3种吸附剂联合净化,用75 mm InfinityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱进行分离,并以0.1%（体积分数）甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式（MRM）扫描,以基质匹配标准溶液进行定量分析。结果显示：4种目标化合物在1~100 μg/kg质量浓度范围内线性相关系数为0.9896~0.9999,定量限（LOQ）为0.10~10 μg/kg。荔枝龙眼中4种目标分析物的加标回收率为82.48%~99.17%,日内和日间相对标准偏差分别为4.11%~7.77%、6.10%~13.27%。本方法具有易于操作、简便快速和灵敏度高等优势,可应用于荔枝龙眼实际样品中苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留的同时检测分析。     

氯虫苯甲酰胺的合成

以顺丁烯二酸酐、2,3-二氯吡啶为起始原料经8步反应合成中间体3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(9);以2-氨基-3-甲基苯甲酸为原料经1步反应合成中间体5-氯-2-氨基-3-甲基苯甲酸(10).中间体9与10反应生成氯虫苯甲酰胺.目标化合物经1H NMR确证.反应总收率36.3%(以2,3-二氯吡啶计),产品含量(HPLC)不小于95%.     

氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱方法,以甲醇和水作为梯度流动相,在270mn紫外波长检测条件下,对氯虫苯甲酰胺原药进行定量分析,得到较满意的结果。方法的平均回收率为99．57％,标准偏差为0．2243,变异系数为0．23％,线性关系的相关系数为0．9999。     

高效液相色谱法测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶

采用高效液相色谱法建立了一种测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶的定量分析方法。方法采用二极管阵列检测器(DAD),Zorbax Eclipse Plus-C18色谱柱,以乙腈/冰乙酸-乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,在262 nm波长下对氯虫苯甲酰胺中杂质3-甲基吡啶进行定量分析。结果显示3-甲基吡啶质量浓度为0.095~3.8 mg/L时,方法的线性相关系数为0.9999,定量限为1.12 mg/kg,平均回收率为104.9%,说明该方法准确度高、定量限低,适用于氯虫苯甲酰胺产品中3-甲基吡啶的定量分析。     

氯虫苯甲酰胺与联苯菊酯混配种子处理对花生地下及地上害虫的防治效果

[目的]为明确氯虫苯甲酰胺和联苯菊酯混配种子处理对花生田害虫的防治效果,筛选出合适的配比。[方法]通过田间试验观察2种药剂混配对花生田害虫的防治效果。[结果]收获期时,12%氯虫·联苯悬浮种衣剂(3∶1)有效成分用量为4 g/kg种子处理时对蛴螬和金针虫的防治效果最佳,分别为84.94%和81.82%;同时其对花生蚜(Aphis craccivora Koch)的防治效果最好,为31.99%;并可促进出苗,减少烂种,增产率达18.77%。[结论]该剂量混配对蛴螬和金针虫具有很高的防效,同时兼治花生蚜,对花生生长及产量俱佳,可推广用于花生田害虫防治。